如何使用直流二探针法测量电阻率？

1.适用范围 直流二探针方法测量硅单晶电阻率的方法，适用于测量截面积均匀的圆形、方形或矩形硅单晶的电阻率。测量硅单晶电阻率的范围为10^-3～10⁴Ω·cm，试样长度与截面最大尺寸之比应不小于3∶1。

2.环境要求 环境温度为23℃±1℃，相对湿度不大于65%。

3.干扰因素

1）光照可能严重影响观察电阻率，特别是近似本征材料。因此所有测试应在暗室进行，除非是待测样品对周围的光不敏感。

2）当仪器放在高频干扰源附近时，测试回路中会引入虚假电流。因此仪器要有电磁屏蔽。

3）试样中电场强度不能过大，以避免少数载流子注入。如果使用的电流适当，则用该电流的两倍或一半时，引起电阻率的变化应小于0.5%。

4）由于电阻率受温度影响，一般测试适用温度为23℃±1℃。

5）由于探针压力对测量结果有影响，测量时应选择合适的探针压力。

6）仲裁测量时选择探针间距为1.59mm，非仲裁测量可选择其他探针间距。

4.测量原理 让直流电流I通过试样两端，并使A、B两根探针垂直压在试样侧面，测量A、B两根探针间的电位差V，见图11-15。若试样的横截面积为A，探针间距为S，则试样的电阻率计算如下：

式中 ρ———电阻率（Ω·cm）；

V———两根探针间的电位差（V）；

I———通过试样的直流电流（A）；

A———试样的截面积（cm²）；

S———探针间距（cm）。

5.试剂

1）去离子水，25℃时电阻率大于2MΩ·cm。

2）丙酮（化学醇）。

3）乙醇（化学醇）。

图11-15 测量电路示意图

4）端面欧姆接触材料，下列材料可任选一种使用：

① 胶体石墨液。它由60g水与40g22%胶体石墨混合而成。

② 银浆混合液。它由2份丙酮、4份甲醇及1份导电银浆混合而成。

③ 铟箔。

④ 镀镍混合液。称取30g氯化镍（NiCl₂·6H₂O）、50g氢化氨、15g次亚磷酸钠（NaH₂PO₂H₂O）、65g柠檬酸二钠（Na₂HC₆H₅O₇），将它们溶于烧杯中，然后移入1000mL容量瓶定容。

⑤ 镀铜混合液。称取20g硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）溶解于90mL去离子水中，再加入15mL氢氟酸。

⑥ 导电橡胶。

5）磨料采用W14号（10μm）金刚砂。

6.测量仪器

1）制样设备，包括切片机、滚磨、喷砂设备等。

2）探针装置由以下几部分组成：

① 探针架，能保证探针与试样接触位置重复，无横向移动。

② 探针用钨、锇、碳化钨和合金钢等耐磨硬质材料制成。探针间及探针与其他部分之间的绝缘电阻应大于10⁹Ω，探针间距标称值为1～4.7mm及10mm。探针压力应为1.75N±0.25N。

3）电学测量装置由下列几部分组成：

① 恒流源，电流量程为0.01mA～1A，稳定度优于±0.5%以内。

② 电流换向开关。

③ 双刀双掷电位选择开关。

④数字电压表或其他相当的仪表，量程为0.1～1000mV，输入阻抗一般大于10⁹Ω，分辩率为3¹位有效数字。

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⑤ 标准电阻和模拟电阻见表11-7。

表11-7与电阻率相适应的标准电阻和模拟电阻

⑥ 模拟电路见图11-12。

4）导电类型测定设备。

5）工具显微镜，分辩率为1μm。

6）测微器或卡尺，分辩率为±0.05mm或更高。

7）化学实验室设备有塑料烧杯、镀塑镊子、废液盛器及通风橱。

8）温度计，范围为0～40℃，精度为0.1℃。

7.试样制备

1）测定导电类型，沿长度每隔1cm测一次，整个晶体上只出现一种导电类型才满足本方法的要求，否则不能测量。

2）对圆柱形试样用喷砂或研磨方法，在晶体圆周侧面上制备宽为3～5mm的测量道，并在与该测量道成90°的侧面上，制备宽度相同的第二测量道。

3）试样两端用磨料W14号（10μm粒径）金刚砂研磨或喷砂。

4）试样用丙酮清洗，乙醇漂洗后吹干。

5）选用材料在试样两端制成欧姆接触。

6）试样各测量点的截面积与整个试样平均截面积之差，必须在±1%之内，否则不宜使用本方法。

8.操作步骤

（1）试样平均截面积的确定

1）圆柱形试样。沿试样长度以适当等距离间隔分别测量，并记录2条垂直的直径：以这两条直径的平均值计算各测量点的截面积A_i；利用所有的A_i值计算整个试样的平均截面积A。

2）方形或矩形试样。沿试样长度以适当等距离间隔分别测量，并记录截面的长度和宽度，计算各测量点的截面积A_i。根据所有的A_i值计算整个试样的平均截面积A。

（2）测试设备的适用性检查。在仲裁测量前，应按以下步骤进行：

1）按四探针法确定探针的间距和状态

① 测量10组探针压痕对的位置A、B、C、D，见图11-16。计算10组探针间距S、平均探针间距及探针间距标准偏差S_P。

② 探针间距标准偏差S_P小于平均探针间距的0.25%的探针是合格的。

2）按四探针法确定电气设备的适用性

① 测定5组模拟电路的电压降，或10组模拟电路的电阻值。

② 计算10个模拟电阻R_i和模拟电阻平均值，以及模拟电阻的标准偏差S_a。

③ 模拟电阻平均值，必须在模拟电阻R_a已知值的0.3%以内。

④ 模拟电阻的标准偏差S_a，应不大于模拟电路平均值的0.3%。

图11-16 探针压痕对的测量位置

（3）测量

1）将试样放在导电极板之间，将探针降低到测量道上，使探针垂直压在晶体侧面测量道上第一测量点在离端面2cm处，测量距离从两根探针的中心算起。如果电阻率未知，从低电流开始逐渐增加电流，直到两个电压探针之间测到10mV左右的电位差。

2）测量并记录环境温度T，准确到0.2℃。

3）测量标准电阻上的电压降，或直接测量试样电流。

4）测量两根电压探针之间的电压降。

5）将电流反向。

6）测量标准电阻上的电压降，或直接测量试样电流。

7）测量两根电压探针之间的电压降。

8）将探针升高，并向另一端面方向移动适当距离，重复4）～8）步骤，直到两探针中心与另一端面相距在2cm内。(www.xing528.com)

9）在第二测量道上重复3）～9）步骤，直到取得5组数据为止。

10）若晶体长度小于4cm时，可将测量点置于同二端面欧姆接触等距离处。按3）～9）步骤重复5次。

9.测量结果计算

1）探针间距、平均探针间距及探针间距标准偏差的计算

① 探针间距S_i按下式计算：

式中 S_i———探针间距（cm），A和B、C和D为探针压痕对，见图11-16；

i———测量次数，i=1～10。

② 平均探针间距S按下式计算：

③ 探针间距标准偏差S_P按下式计算：

2）模拟电阻R_ai、模拟电阻平均值R_a及模拟电阻的标准偏差S_a的计算

① 模拟电阻R_ai按下式计算：

R_ai=V_aR_s/V_s （11-26）

式中 R_ai———模拟电阻（Ω）；

V_a———模拟电路的电压降（mV）；

R_s———标准电阻（Ω）；

V_s———标准电阻上的电压降（mV）；

I_a———通过模拟电路的电流（mA）。

分别对5组正向及反向数据进行计算。如果直接测量电流，利用式（11-27）计算：

② 模拟电阻的平均值R_a按下式计算：

式中 R_ai———模拟电阻（Ω）；

———模拟电阻的平均值（Ω）。

③ 模拟电阻的标准偏差S_a按下式计算：

式中 S_a———模拟电阻的标准偏差（Ω）；

R_ai———模拟电阻（Ω）；

———模拟电阻平均值（Ω）。

3）计算试样电阻率

① 正向电流电阻R_f和反向电流电阻R_r按下式计算：

式中 R_f———正向电流时试样电阻（Ω）；

R_r———反向电流时试样电阻（Ω）；

V_f———正向电流时测得的试样上的电势差（mV）；

V_r———反向电流时测得的试样上的电势差（mV）；

V_sf———正向电流时标准电阻两端的电势差（mV）；

V_sr———反向电流时标准电阻两端的电势差（mV）；

R_s———标准电阻（Ω）。

若直接测量电流，则采用式（11-31）计算：

式中 I_f———通过试样的正向电流（mA）；

I_r———通过试样的反向电流（mA）。

对于仲裁测量，每一对R_f和R_r的值必须满足，两者之差小于其中较大值的2%。

② 每个测量点每次测量的正、反向平均电阻R_i按下式计算：

R_i=（R_fi+R_ri）/2 （11-32）

式中 R_i———每个测量点每次测量的正、反向平均电阻（Ω）；

R_fi———每次测量求得的正向电阻（Ω）；

R_ri———每次测量求得的反向电阻（Ω）；

i———5组正、反电阻中的一组，i=1～5。

③ 每个测量点的平均电阻R按下式计算：

式中 R———每个测量点的平均电阻（Ω）；

R_i———每个测量点每次测量的正、反平均电阻（Ω）；

④每个测量点在温度T时的电阻率ρ_T按下式计算：

式中 ρ_T———温度T时的电阻率（Ω·cm）；

R———每个测量点的平均电阻（Ω）；

———试样的平均截面积（cm²）；

———探针平均间距（cm）。

⑤ 硅单晶的电阻率温度系数C_T从表11-5可查得，然后按式（11-35）计算温度修正因子：

F_T=1-C_T（T-23） （11-35）

式中 F_T———温度修正因子；

T———温度（℃）；

C_T———电阻率温度系数（℃^-1）。

⑥按下式计算温度23℃时的电阻率ρ（23℃）：

ρ（23℃）=ρ_TF_T （11-36）

式中 ρ（23℃）———温度23℃时的电阻率（Ω·cm）；

ρ_T———温度T时的电阻率（Ω·cm）；

F_T———温度T时的修正因子。

10.精密度 在室温为23℃时，采用电阻率为1500Ω·cm以下的8根硅单晶锭，分别在5个实验室进行循环试验，得到的精密度为±12%（3S%）；电阻率为3500Ω·cm左右硅单晶锭的精密度为±30%（3S%）。其中，S为探针间距。

11.试验报告主要内容

1）测试设备说明。

2）每个测量点距起始端面的距离。

3）探针间距。

4）测量温度。

5)试样每个测量点的电阻率。