X射线衍射定向技术解析

图9-1X射线照射到单晶上几何反射条件

1.测定方法

1）以三维周期性晶体结构排列的单晶的原子，其晶体可以看作原子排列于空间垂直距离为d的一系列平行平面所形成。当一束平行的单色X射线射入该平面上，且X射线照在相邻平面之间的光程差，为其波长的整数倍即n倍时，就会产生衍射（反射）。利用计数器探测衍射线，根据其出现的位置即可确定单晶的晶向。图9-1示出X射线照射到单晶上几何反射条件。当入射光束与反射平面之间夹角θ、X射线波长λ、晶面间距d及衍射级数n，同时满足下面布喇格定律取值时，X射线衍射光束强度将达到最大值；

nλ=2dsinθ （9-1）对于立方晶胞结构 d=a/（h²+k²+l²）^1/2

式中 a———晶格常数；

h、k、l———反射平面的密勒指数。

反（衍）射一般遵循以下规则：h、k、l必须具有一致的奇、偶性，并且当其全为偶数时，h+k+l^一定能被4整除。单晶低指数反射面对于铜靶衍射的布喇格角θ见表9-1。

表9-1单晶低指数反射面对于铜靶衍射的布喇格角θ

①a为晶格常数，波长λ=1.54178Å。1Å=0.1nm。

2）通常，单晶的横截面或单晶切割片表面与某一低指数结晶平面，例如（100）或者（111）平面会有几度的偏离，用结晶平面与机械加工平面的最大角度偏离加以体现，并可以通过测量两个相互垂直的偏离分量而获得。

3）X射线衍射法是一种非破坏性的高精度定向方法，但使用设备时应严格遵守其安全操作规程。

2.实验装置

1）X射线测试装置一般使用铜靶，X射线束靠一个狭缝系统校正，使其穿过一个薄的镍制滤光片而成为一束基本上为单色的平行射线。

2）试样放置在一个支座上，使被测面绕满足布喇格条件的轴，以度数或弧度测量旋转。

3）用合适的探测器如盖革计数管进行定位，使入射X射线的延长线，与计数管和试样转轴连线之间的夹角为两倍布喇格角。注意使入射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口在同一平面内。

3.干扰因素

1）在调节入射X射线的延长线与计数管和试样转轴连线之间的夹角时，可能造成人为测试误差。

2）入射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口在同一平面内至关重要。(www.xing528.com)

4.测量步骤

（1）选择布喇格角θ

1）根据被测晶体的大致取向，即晶体被测面参考平面取向，计算或查表得到布喇格角。

2）置GM计数管于2θ位置。

（2）将被测试样安放在支座上，并适当固定。

（3）开启X射线发生器，转动测角仪手轮，直到射线衍射强度最大为止。

（4）记下测角仪读数ψ₁。

（5）将试样沿被测面（基准面）法线以同一方向分别旋转90°、180°及270°，分别重复“开启X射线发生器，转动测角仪手轮，直到射线衍射强度最大为止。”步骤，依次记下测角仪读数ψ₂、ψ₃、ψ₄。

5.测试结果计算

（1）计算并记录角度偏差分量α和β：

α=1/2（ψ₁-ψ₃） （9-2）

β=1/2（ψ₂-ψ₄） （9-3）

式中 α、β———角度偏差分量（°）；ψ₁、ψ2、ψ3、ψ4———测量仪读数（°）。

（2）根据“试样的表面是否垂直于晶体的轴向”，计算总的角度偏差Φ。

cosΦ=cosαcosβ （9-4）

（3）计算仪器偏差。

δα=1/2（ψ₁+ψ₃）-θ （9-5）

δβ=1/2（ψ₂+ψ₄）-θ （9-6）

式中 θ———入射光束与反射平面间夹角（°），可根据结晶平面和被测材料查表9-1。

注意：如果仪器误差很小，且为一常数，则可用来校正ψ₁、ψ₂，使α和β在不需要最高测量精度时，仅用两次测量便可确定。既然仪器误差为一常数，则δα和δβ应相同，其任何误差则由ψ₁、ψ₂、ψ₃、ψ₄测量不准确引起。在精确测量下，δα和δβ的差异应小于0.5。