红外光谱仪的分类与优劣

红外光谱仪可分为傅里叶变换型和色散型两大类。傅里叶变换红外光谱仪有极高的分辩率和扫描速度，对弱信号和微小样品的测定具有很大的优越性。半导体材料的测试基本都用傅里叶变换红外光谱仪。

1.傅里叶变换红外光谱仪测试原理 傅里叶变换红外光谱仪主要由光源、迈克尔孙干涉仪、检测器及数据处理系统四部分组成。图8-4示出傅里叶变换红外光谱仪组成。

迈克尔孙干涉仪的功能是使光源发出的光分成两束后，造成一定的光程差，再使之复合以产生干涉。所得到的干涉图函数包含了光源的全部频率和强度信息。用计算机将干涉图函数进行傅里叶变换，就可以计算出原来光源的全部频率和强度信息。如果在复合光束中放置一个能吸收红外辐射的试样，由所测得的干涉图函数经过傅里叶变换后，与未放试样时光源的强度按频率分布之比值，即可得到试样的吸收光谱。

由于干涉图函数很复杂，不能写出简单的解析式，所以计算光谱时，需将傅里叶积分变为加和公式，用计算机完成数值计算。

图8-4 傅里叶变换红外光谱仪组成

2.光源 为了能测定不同范围的光谱，傅里叶变换红外光谱仪设置有多个光源。通常用的光源是碘钨灯（近红外）、碳硅棒（中红外）、高压汞灯及氧化钍灯（远红外）。

3.迈克尔孙干涉仪 它是傅里叶变换红外光谱仪的心脏。图8-5示出迈克尔孙干涉仪。

（1）光程。入射到干涉仪的光束被分束器分成两束：一束透射（T）到动镜上；另一束反射（R）到定镜上。

透射光束射向动镜，透射光被动镜的移动速度调制，然后回到分束器。在分束器再一次发生透射和反射，它的透射（TT）射向光源，反射（TR）部分则射向样品。

反射（R）光束到定镜上反射，然后回到分束器。在那里也被分成两束；一部分（RR）被反射回光源；另一部分（RT）则透射到样品。

这就是说在干涉仪的输出端，射向样品的光是两束光的混合，即TR+RT。根据动镜的位置，这两束光会相干加强，或者相干减弱，这样就产生了干涉图谱。

图8-5 迈克尔孙干涉仪

R—一束反射光 RR—一部分被反射光 RT—另一部分被透射光 T—一束透射光 TT—透射光 TR—反射光

（2）分束器。它是迈克尔孙干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分，然后再使之复合。如果动镜使两束光造成一定的光程差，则复合光束即可造成相干或相消干涉。

对分束器的要求是：应在波数处使入射光束透射和反射各半，此时被调制的光束振幅最大。根据使用波段不同，在不同介质材料上加相应的表面涂层，即构成分束器。

（3）扫描速度。扫描动镜的扫描速度是由He-Ne激光器产生的632.8nm的单色激光精确控制。激光光束被传送到分束器，在那里它和红外光束一起被调制。干涉器的输出端，成90°放置的两个检测器，会探测到两束90°相变的激光光束。这些信号通过干涉电路板，被送到扫描控制电子元件。图8-6示出扫描器扫描原理。(www.xing528.com)

图8-6 扫描器扫描原理

4.检测器 常用的检测器有DTGS、铌酸钡锶、碲镉汞和锑化锢等。

5.数据处理系统 傅里叶变换红外光谱仪数据处理系统的核心是一台计算机。其功能是控制仪器的操作，收集数据和处理数据，特别是进行傅里叶变换计算。

6.样机 美国BIO-ROD公司生产的QS-500型傅里叶变换红外光谱仪如图8-7所示。它具有灵敏度、分辩率较高的氧含量的测试系统。

7.测试干扰因素 其主要有半峰宽、光照面积、晶格吸收、多次反射修正、温度、分辨率、样品表面质量、载流子吸收等。

（1）半峰宽影响。测氧时应保证半峰宽为32cm^-1，否则测量结果将有误差。一般情况下，Δv偏大测量值偏小，Δv偏差越多误差越大。

（2）光照面积影响。当采用大的光照面积时，往往会超过半峰宽的规定值。这是由于平面度超出了要求。为了满足平面度的要求，应缩小光照面积。这样可以使半峰宽达到或接近规定数值。

图8-7QS-500型傅里叶 变换红外光谱仪

（3）晶格吸收影响。在空气参考法测量中，必须扣除晶格吸收部分。低含氧的样品中，之所以要求采用差别法测量，就是为了要准确扣除晶格吸收的部分。

（4）多次反射修正影响。厚度小且氧原子含量较高（﹥3×10¹⁷个原子/cm³）的样品，若忽略其多次反射，会导致α_max（吸收峰的吸收系数）变大，氧含量测量值偏高。

（5）测试温度影响。相同的样品在不同的测试温度下，所得到的结果是不一样的。因为温度不同，半导体材料的本征晶格吸收不同。温度越高，材料的本征吸收越严重，有可能掩盖所需要的信息。因此。要得到半导体材料的精细信息，红外光谱的测试常常在低温下进行。单晶硅中氧的含量测试是在常温下进行的。在一些特殊情况下，要在低温（一般在10～80K）条件下测试氧的红外吸收峰。在低温测试条件下，硅材料中的载流子吸收得到了很大程度的抑制，所以在常温条件下不能观测到的吸收峰，可以在低温测试条件下被清楚的观测到。这些特殊情况，是指单晶硅中有很多氧沉淀，氧沉淀的吸收峰会叠加在氧的红外吸收峰上面；又如区熔硅中的氧含量非常的低，用常温测试条件根本不可能测到氧的吸收峰。

（6）分辨率影响。分辨率太低，会导致半导体材料的精细信息丢失；分辨率太高，虽然可以得到更加准确和精细的信息，但是耗时会大幅度增加，还得不到样品的红外光谱，而得到的是入射光在样品正、反表面反射光所形成的干涉光谱。单晶硅含氧量测试国家标准规定，在1107cm^-1的分辨率应小于5cm^-1。

（7）样品表面质量影响。样品太厚，半导体材料晶格吸收可能很严重，得不到所需的红外光谱；样品太薄，也可能仅仅得到入射光在样品正、反表面反射光所形成的干涉光谱；表面太粗糙，入射光在样品表面会发生漫反射，降低测试精度。

（8）载流子吸收影响。如果半导体材料掺杂过多，载流子会对红外光产生严重吸收，从而得不到所需的材料信息。