煅烧工艺中的热场及温度梯度

热系统内的温度分布状态叫热场。热场分为静态热场和动态热场。煅烧时，热系统内的温度分布相对稳定，称为静态热场。在单晶生长过程中，由于不断发生物相的转化（液相转化为固相），不断放出结晶热，同时晶体越拉越长，熔体液面不断下降，热量的传导、辐射等情况都在发生变化，热场是变化的，所以单晶生长时的热场称为动态热场。

为了描述热场中不同点的温度变化及分布状态，引入“温度梯度”这个概念。温度梯度是指热场中某点A的温度指向周围邻近的某点B的温度变化率，即单位距离内温度的变化率。图6-29示出温度梯度。

图6-29 温度梯度

A点到B点的温度变化为T₂-T₁，距离变化为r₂-r₁，那么A点到B点的温度梯度为，通常用表示这种温度在r方向上的变化率。两点间的温度差越大，则越大，则温度梯度大；反之，两点间的温度差越小，则越小，则温度梯度小。如果，说明A点到B点的温度升高的；如果，说明A点到B点的温度是下降的。

1.单晶的生长 将籽晶作为唯一的非自发晶核插入熔体，籽晶下面生成二维晶核，横向排列，单晶就逐渐形成了；但是要求在结晶前沿处有一定的过冷度，才有利于二维晶核的不断形成，同时不充许结晶前沿之外的其他地方产生新的晶核，否则就会破坏单晶的生长，满足这个要求的温度梯度才是合格的热场。静态热场温度的分布是有规律的：

沿着加热器中心轴线测量温度，加热器中心温度最高，向上向下都是逐渐降低的，这个变化率称为纵向温度梯度，用表示；沿着加热器中心轴线径向测量温度，加热器中心温度最低，边缘温度最高，呈抛物线变化，这个变化率称为径向温度梯度，用表示；另外用下角标S表示固相（晶体）、用L表示液相（熔体）、用S-T表示固-液界。单晶硅生长时，热场中存在着固体、液体、固-液界三种形态。温度梯度有多种，固体、液体、固-液界各有二种形态，纵向、径向。最能影响结晶状态的是界面处的径向温度梯度，它是晶体、熔体、环境三者的传热、放热、散热综合影响的结果，在一定程度上决定单晶的质量。晶体生长时，就单晶硅纵向温度梯度而言，离生产界面越远，温度越低，，只有足够大，才能使单晶硅生长产生的结晶热及时传走，散掉，保持结晶界面温度稳定。若较小，晶体生长的结晶热不能及时散掉，单晶硅温度会升高，结晶界面温度随着升高，熔体表面的过冷度减小，单晶硅的正常生长就会受到影响。若过大，结晶热很快及时散掉，由于散热快，熔体表面一部分热量也散掉，导致结晶界面温度降低，表面过冷度增大，可能产生新的不规则的晶核，使晶体变成多晶；同时熔体表面过冷度增大，单晶可能产生大量结构缺陷。总之晶体的纵向温度梯度要足够大，但不能过大。

熔体纵向温度梯度较大时，离开液面越远，温度越高，即使有较小的温度降低，生长界面以下熔体温度高于结晶温度，不会使晶体局部生长较快，生长界面较平坦，晶体生长稳定。温度梯度较小时，结晶界面以下熔体温度与结晶温度相差较少，熔体温度波动时可能生成新晶核，凝结在单晶硅界面，使单晶硅发生晶变，晶体生长不稳定；当熔体表面较厚的一层处于实际结晶温度（低于熔点温度），单晶硅生长更不稳定；特殊情况下，是负值，即离开结晶界面越远，温度越低，熔体内部温度低于结晶温度，从而产生新的自发晶核，单晶硅也会长入熔体形成多晶，这种情况下，无法进行单晶生长。

热场的径向温度梯度，包括晶体、熔体、固-液界面三种晶向温度梯度。晶体是由晶体的纵向、横向热传导、表面热辐射，以及在热场中新处的位置决定的。一般中心温度高，晶体边缘温度低，即晶体。熔体的径向温度梯度主要是由四周的加热器决定，所以中心温度低，靠近坩埚处温度高，径向温度梯度总是正数，即。重要的是熔体表面的径向温度梯度的大小，因为单晶生长总是在熔体表面形成的，表面径向温度梯度过小，有时会发生放大时埚边结晶的现象。低埚位引晶容易出现这种情况，就是因为过小引起的。过大时，结晶界面不平坦容易产生新的位错，不易长L苞。

固-液界面径向温度梯度在晶体生长过程中是变化的。图6-30示出晶体生长过程变化（将晶体纵剖）。

从图6-30中可以看出，单晶硅放肩时，即段，结晶界面凸向熔体。操作者在放肩时，将籽晶突然提起，升到副室观察窗，就可以看到凸界面的情况。凸的趋势慢慢减弱，维持到转肩后不久，凸界面逐渐变平，即段。

晶体生长过程变化（将晶体纵剖）

然后又由平逐渐凹向熔体，越到尾部凹的趋势越明显，即段。操作者有时在尾部提起晶体时，可以看到这种凹界面。装料量大，晶体直径也大，要做到结晶界面很平坦是不容易的，然而接近平坦是可以做到的。很弱的凸界面及凹界面都可以看作接近平坦，而且这种界面有利于二维晶核的成核长大。

总之，合理的热场其温度分布应该满足以下条件：

1）晶体中纵向温度梯度足够大；但不能过大，保证晶体生长中有足够的散热能力，带走结晶潜热。(www.xing528.com)

2）熔体中纵向温度梯度比较大，保证熔体内不产生新的晶核；但是过大则容易产生位错，造成断苞；

3）固-液界面纵向温度梯度适当的大，从而形成必要的过冷度，使单晶有足够的生长动力；但不能太大，否则会产生结构缺陷。

4）径向温度梯度要尽可能小，即，使结晶界趋于平坦。

2.热场调整 热场调整主要内容如下：

（1）晶体直径过大而引起径向温度梯度过大的调整方法

1）在保温盖上加一个保温圈，高100～150mm，厚10 mm，内径和保温盖孔径相同。如果影响取光孔取信号，可开一个小口；有的吊一个保温筒；有的使用了导流筒（也称热屏）。

2）可以适当增加保温罩的高度，一般的热场，其内罩比加热器高20mm，可再增高20～30 mm，以弥补由于口径增大带来的变化。

（2）其他调整

1）适当提高引晶埚位，可增加纵向温度梯度，同时径向温度梯度稍有增加；降低埚位，作用相反。

2）增加保温层（石墨毡）的总厚度，可减小熔体径向温度梯度，对晶体径向温度梯度稍有减小；反之减小总厚度，作用相反。

3）增加一层保温盖，会减小径向温度梯度，而纵向上却有所增加。

4）增加加热器的厚度，会减小熔体径向温度梯度，增加托碗的厚度亦然；但热惯性变大了，对升温或降温的反应也慢了。

5）氩气流量的大小、炉内压力的高低、晶体直径的不同，都会影响到温度梯度。

从市场上看，单晶硅厂家的热场都是比较成功的。这是因为采用了有充分保障的技术措施：石墨毡保温总厚度在100 mm以上，保证了径向温度梯度尽可能小的条件；使用的坩埚一般在250 mm以上，保温罩、保温盖也随之增大，有充分的纵向散热功能，保证了晶体的纵向温度梯度足够大。这些技术措施使热场成晶率高，有利单晶从头到尾进行无位错生长，不必进行过多的调整。