化工原辅材料的腐蚀及清洗技巧

由于生产、加工、运输、环境、器具，以及人为因素等带来的污染，诸如：油迹、汗迹、头发、笔迹、粘胶、手印、唾沫、水蒸气、空气中的尘埃，以及工艺过程中器具带来的玷污等，所以在装炉以前，要进行必要的腐蚀和清洗工作。

图6-17 氩气输送方案

1.腐蚀及清洗原理

（1）酸腐蚀。硅的化学性质稳定，几乎不溶于所有的酸，但它能溶于硝酸和氢氟酸的混合液中。配比如下。

HF∶HNO₃=1∶3～1.5 反应较快，适合冬、春使用。

HF∶HNO₃=1∶6～1.8 反应较慢，适合夏、秋使用。

化学反应时，硝酸起氧化作用，纵向深入硅内；氢氟酸起络合作用，横向剥离氧化层。氧化-剥离反复进行，就将硅料腐蚀了。化学反应式如下：

Si+4HNO₃+6HF=H₂[SiF₆]+4NO₂↑+4H₂O （6-7）

（2）碱腐蚀。硅在常温下能和碱起作用，生成硅酸盐，放出氢气，所以可用10%～30%的氢氧化钠溶液腐蚀硅料。化学反应式如下。(www.xing528.com)

Si+2NaOH+4H₂O=NaSiO₃+2H₂↑ （6-8）

无论用酸或碱腐蚀，酸或碱的纯度要高，要用二级或三级试剂测试。

2.硅原料的腐蚀及清洗 硅原料上的油迹可用有机溶剂清洗，例如清洗剂浸泡去除，用水冲干净后再进行腐蚀。过程如下：将破碎好的硅料装入氟塑料篮中，再放入配制好的腐蚀液中。注意不能放得太多，硅料不能露出液面。当开始冒黄烟（NO₂气体）时，用氢塑料棒进行翻动，当腐蚀液中冒出大量黄烟时，证明反应最激烈，稍等1～2min，迅速从腐蚀液中提出，立即放入高纯水桶中，浸入水下，并在水中晃动，清除残留酸液；然后提出来，用高纯水冲洗几次，装入不锈钢盘中（盘内垫有四氟塑料薄膜，盘底有很多小孔利于排水），放入超声波清洗槽内，并让高纯水缓缓流过硅料，进行超声振动清洗；30min后，用pH试纸检查成中性，说明酸性已去除干净，即可送入红外烘箱中进行干燥，不宜停留在水中。在腐蚀大量硅料时，提出料篮时间较长，容易氧化。这时可加入足够量硝酸，减缓反应速度，也降低了腐蚀液的温度，大量黄烟会立即消散，这时再提出料篮放入纯水中，不会氧化。发现有个别氧化硅料，应剔出，重新腐蚀。腐蚀好的硅料，表面乌亮，没有灰蒙蒙的痕迹，即氧化现象，也没有水迹斑痕等。烘干后的硅料，应按大小搭配进行称重，装入清洗干净的塑料袋中备用。

3.石英坩埚的腐蚀及清洗 石英坩埚可先用毛刷和清洁精清洗内外表面的附着物及尘埃后，再进行腐蚀。可用腐蚀硅料后的腐蚀液浸泡坩埚，不断滚动，2～3min后即可用水冲洗干净，送入烘箱烘干，再用塑料袋封装备用。

4.掺杂剂的腐蚀及清洗 掺杂剂如长时间不用，表面氧化，可用HF∶HNO³=1∶7～1∶10进行腐蚀，也可用浓盐酸浸泡腐蚀20～30min，在冒出大量黄烟时，冲入高纯水，洗净残酸液，烘干备用。注意不能让掺杂剂的微粒进入烘盘、坩埚中。若有不慎，混入硅料中就会造成意外掺杂，引起电阻率混乱，甚至反型。

5.安全防护 硝酸和氢氟酸对人体有很强的毒性，酸液溅在皮肤上会引起严重烧伤。氢氟酸烧伤的伤口难以痊愈，因此，在使用这些化学药品时要很小心，必须戴上橡胶手套和口罩，在通风橱内的塑料容器里进行。如被氢氟酸烧伤，应立即用大量自来水冲洗，再用5%的碳酸氢钠溶液洗，最后用二份甘油和一份氧化镁制成的糊状物敷上，或用冰冷的饱和硫酸镁溶液洗，严重的应送医院治疗。

6.自动硅料清洗机简介 自动硅料清洗机代替了繁重的人工体力劳动，清洗人员只要将待腐蚀的硅料装满清洗篮后，放于进料台上→通过链条传送，到达上料位置等待机械手抓取→经过机械手传输到各清洗槽进行腐蚀、清洗→经干燥槽烘干→将已经处理好的硅料人工转移。全过程由PCL控制。表6-3列出自动硅料清洗机工序。

表6-3自动硅料清洗机工序