在拉晶过程中,有时会发生下列一些异常情况,需要及时、正确地加以处理。
1.挂边或搭桥 装料间隙较大,从而增加了料的总高度,或者没有装成“山”形,坩埚上壁接触硅料较多,加上熔料时,没有及时下降坩埚位置或下降坩埚位置不够,于是坩埚底部和坩埚中部的料已熔化,上面的温度接近熔点而又不够熔化,结果软化后在硅料的挤压下粘在坩埚壁上,造成挂边,甚至搭桥。
小块料挂边,在径向长度不大的情况下,可以不作处理。如果径向长度较大,在拉晶过程中,会粘附上很多挥发物,时而会掉进埚里,破坏单晶生长,必须处理。挂边与搭桥的处理方法:降低坩埚位置(不能降到下限位),转动坩埚,将挂边处转至热场中温度较高的一方(一般在两边电极的方位),升高功率,让挂边处硅料迅速熔化。注意观察液面动态,发现液面有“开埚”迹象时,可多充入些氩气,减少排气量,增加炉内压力,防止“硅跳”。一旦硅料落入液体中,应立即降温,并升起坩埚。如果设备经常发生挂边或搭桥,就要考虑以下情况:
1)装料量是否过多。
2)保温罩、保温盖的厚度是否不够,功率损失大否。
3)加热器的功率是否偏小,影响功率。
4)加热器的高度是否不够高,造成熔料时坩埚位置偏高。
5)托碗底部保温是否太差。(www.xing528.com)
2.坩埚裂缝 熔料时突然发生坩埚裂缝,要立即降温停炉,否则一旦漏料将造成事故,损失严重。拉晶时发生坩埚裂缝,要根据情况处理。如果裂纹深入到液体中,应立即降温停炉;如果裂纹未深入到液体中,可以维持现状,观察发展趋势,有时裂缝不再前进,这样单晶就保住了。
凡是需要降温停炉时,要将坩埚升至最高处。这样可以防止结晶后坩埚炸裂,胀破加热器。如果已经发生漏料又未及时发现,这时可能坩埚既无法转动,也无法升降。这时只好维持现状,严禁强行转动和升降坩埚,但可以在结晶完毕后,保持一定温度,让硅料慢慢降温,争取不胀破加热器。有时在拉晶进程中未发现裂纹,但已经漏料了。这时由于坩埚底部漏了,有经验的拉晶者可以从液面高度的变化、直径控制的变化、托碗外形的变化等迹象,判断出来漏料了。刚开始时较慢,一旦托碗底部被熔料蚀穿,就漏得较快,烧坏部件。
3.突然停水、停电 单晶炉在开炉过程中,发生停水(但没有停电),炉壁、炉盖、电极、坩埚轴会迅速升温,其他水冷部位也会升温。水温升高,变成高压蒸气,会冲破薄弱环节,如塑料水管、窥视孔玻璃等部件,密封件在高温灼烧下变脆、烧焦,发生漏气,电极、埚轴、炉底等甚至被烧坏,损失非常惨重。一旦发生水温报警、欠水报警,应立即排除故障,保持水流畅通,若不能及时排除时,应停炉。发生停水时,设备的安全系统会自动切断加热电源。发生停水事故,主要原因是循环水泵缺相或抽不上水等原因造成的,这时应立即开启备用水泵供水;如果是停电引起的,备用水泵也没有电,这时应立即将备用自来水打开供水。
单晶炉在开炉过程中发生停电,但没有停水,应根据炉内的现状、停电过程的长短,采取不同的方法和步骤进行处理,原则是将损失降到最低。瞬间停电又立即送电的,因为只有几秒钟,这时什么都来不及做就来电了,应立即检查恢复停电前的工艺状态,并进行干预,使工艺正常进行下去。如果晶体断苞,则根据长短区别处理。如果停电时间较长,液面都快结晶了,则应先关闭真空间,并手动摇柄将坩埚下降,使液面脱离晶体,同时关闭氩气阀。来电后,如果埚内液体刚结晶完,还没有危险及坩埚时,可送电加热,熔化硅料;已经提起的晶体,可根据不同长度区分别对待,或回熔或取出。如果没有拯救的必要和可能性,则按停炉程序进行停炉。
4.突然漏水、漏气 在拉晶过程中,如果突然发生窥视孔玻璃炸裂,冷却水就会进入炉膛,变成蒸气。这时必须立即停止加热器电压,关掉机械泵电源;然后将窥视孔进水管卡死,不让水流进炉膛;关小供水压力,关闭氩气阀门,关闭真空阀。如果某个密封部位或某个薄弱环节(如波纹管)等被烧坏,会造成大量漏气,空气进入炉膛,造成硅液氧化,烟雾缭绕。这时就立即停机械泵,避免大量高温气流经过抽空管道,烧坏管道及机械泵。接着停加热电源,关闭氩气阀门,关闭真空阀;最后将各旋钮回零,关闭控制电源。漏水后的整个炉膛、管道、机械泵、密封、阀门等处的水迹必须清除干净,用无水乙醇去水,并用热风机吹干;已沾水的石墨件要烘干,氧化严重的石墨件弃之不用,还能使用的也要用砂纸去除表面氧化层。漏气后的炉膛,要清除挥发物,严重粘附的要用细砂纸擦掉,现出光亮平滑的金属面。重新安装后(包括机械、热场等)抽真空,保证真空度合格,各运转系统,各电气系统合格后,方可进行生产。
一般性的漏水,会在加热后不久,真空突然下降,多数发生在焊缝上,如窥视孔的矩形柜、喉口、炉膛下边沿焊缝,炉膛上边沿焊缝等处,漏水点周围的颜色稍有差异,要仔细查找。可在加大水压的情况下抽真空,然后观察疑点上是否有小水珠渗出;确定后,要排尽漏水点内的冷却水,并用同型号的焊条,由经验丰富的焊工进行补焊。补焊后要清擦干净,通水检验,再真空检验。都没有发现漏水迹象后,才可以投入拉晶。
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