氯化氢合成的炉型选择和控制方法

1.氯化氢（HCl）的性质

1）HCl是极性分子，易溶水，在空气中会“冒烟”，这是HCl与空气中的水蒸气结合形成了酸雾。在压强为101.325kPa，温度0℃的标准情况下，1体积水溶解约500体积的HCl。HCl的水溶液叫盐酸，密度1.19g/mL。在有水存在的情况下，HCl具有强烈的腐蚀性，熔点158.2K，沸点188.1K，生成热92.30kJ/mol，水合热17.58kJ/mol，因此HCl的合成及氯化氢溶于水都会放出热量。

2）HCl可溶于乙醇、乙醚和苯。

3）HCl中的Cl-处于氯元素的最低价态，具有一定的还原能力，在1273K时可分解。

4）盐酸为三大强酸之一，能与许多金属反应放出氢气并生成相应的氯化物，能与许多金属氧化物反应生成盐和水。

5）HCl的相对分子质量36.5，是没有颜色而有刺激性气味，对眼睛和上呼吸道粘膜有强烈的刺激性作用。

2.氯化氢（HCl）合成原理

H₂+Cl₂=2HCl+183.47kJ （5-31）

3.氯化氢（HCl）合成工艺 有效控制进入合成炉的氯气和氢气的量，氢气在氢气缓冲罐中，通过稳压调节阀，将压力稳定在0.075MPa。氯气和氢气经过流量调节阀，调节体积比为1：1.05～1.10，送入正压式二合一氯化氢石墨合成炉；在合成炉中，氢气和氯气通过高纯石英燃烧器，充分混合并燃烧；反应产生的热量由反应炉夹套中的循环水带走，反应生成的氯化氢气体通入蛇管式冷却器；氯化氢气体温度降至165～180℃，送入石墨冷却器用循环冷却水冷却，控制氯化氢温度低于45℃。

（1）工艺操作控制要点

1）点火前的准备。检查各个系统的管道确保没有泄漏；用氢气将本系统的管路冲洗一定时间，确定氢气含量合格；打开真空阀门，排除炉内残留气体，用纸置于炉门处检验炉内是否为负压。

2）炉外点火操作。点火时，将火把用手置于进气管下法兰嘴处，缓慢打于氢气阀门，氢气喷出着火，带微弱炸破声；随即调节火焰，迅速与点火上法兰对好接上，（要戴石棉手套及有机玻璃面罩），使氢气火焰在炉门内燃料；接着打开氯气阀门，氢气、氯气即在燃料器燃料；火焰呈蜡烛状时，即可关闭炉门停止抽空。最初生成的HCl气体纯度较低，可排空；经检验合格后关排空器，开冷凝器、除雾器后，进入HCl缓冲罐，沿管道送至沸腾炉内合成三氯化硅。

3）HCl气体含量检测。检测原理如下：

2KI+Cl₂=2KCl+I₂ （5-32）

用带有百分刻度的计量瓶充满HCl，关闭两头旋塞；与充满KI-淀粉溶液的导管接好后，打开充液旋塞，使溶液充分进入取样瓶，到溶液不流动为止；然后根据液位高度，计量HCl含量。若液体变蓝色，则Cl₂过量，液体不变色，则游离Cl₂达标。

4）停车操作。停车前要与下道工序即三氯化硅合成岗位联系，得到许可后才可进行停车操作。(www.xing528.com)

（2）合成质量控制要点

1）控制原料参数。合成的HCl纯度、HCl含水量；氢气纯度（99.99%）；液氯成分、含水量、含H₂量；纯氮含量，露点，含O₂量等。

2）H₂、Cl₂的使用压力可自行选定，合成炉大压力稍微偏高；合成炉小压力稍微偏低。压力过高会增加对合成炉的腐蚀。

3）控制好H₂、Cl₂的体积比。

4）控制好合成炉出口温度。温度过高，则炉内反应加剧，会有爆炸危险，会增加对合成炉的腐蚀。

4.氯化氢合成设备 氯化氢（HCl）合成设备主要有氯化氢合成炉、氯气缓冲罐、冷却器、氯化氢缓冲罐、氮气缓冲罐、除雾器、氢气阻火器及真空泵。

1）氯化氢合成炉外形有锥形和直筒形。锥形合成炉由炉体、炉顶和燃料器组成。炉顶受火焰和气流的直接冲击和腐蚀，采用普通钢和特殊钢制成。炉顶一侧与炉体中心线上装有一定直径的防爆孔，如炉内压力超过规定值时，可自动破裂；炉顶另一侧为气流出口管道。炉体下部有窥视孔，以便掌握炉内火焰和反应情况。燃料器有石英和不锈钢两种，可用双层或多层套管制成，便于氯气与氢气能够混合均匀，燃料安全。燃料器固定在炉底下法兰的中部，并处于与炉体的中心线上。

2）氯气缓冲罐。其主要起缓冲和稳定氯气压力的作用，采用碳钢制造。工作时氯气缓冲罐内可充填一些瓷环，使之分离掉氯气中所带来的杂质，保持出口管道阀门不致堵塞。

3）冷却器。氯化氢出口温度很高，为了保护设备不被腐蚀，必须进行降温。采用二级冷却，一级用蛇管空气冷却器或翅片冷却器，二级用石墨冷却器。石墨冷却器有列管式和板式两种，各有优缺点。列管式阻力小，板式阻力大，但板式效率高。冷却剂可用自来水或低温食盐水。进入冷却器的氯化氢温度要适当控制，以保证石墨冷却器的安全，防止酚醛树脂的剥离或分解，降低使用寿命。

4）氯化氢缓冲罐。它起着稳定氯化氢压力的作用，用Q235碳钢制成。

5）氮气缓冲罐。它储存氮气，用于检修或异常情况下驱赶气体，也可作保护气。

6）除雾器。它对合成所得的氯化氢气流中漂流的盐酸雾滴进行分离，除雾器内可装瓷环或聚四氟乙烯屑。

7）氢气阻火器。它防止火焰到氢气管道内，以免发生事故。

8）真空泵。点火前对系统抽真空，保证安全。