铂铑热电偶细丝热电动势测量方法优化

1.试验方法

（1）熔丝法　根据纯金属熔化时温度不变和热电偶的中间金属法则，用少量的纯金丝或钯丝缠绕在被测热电偶的测量端上，升温到金丝或钯丝熔化出现平台，测量出被测热电偶的热电动势值，取平台读数的平均值作为测量结果。

（2）比较法　将基准热电偶和被测热电偶捆扎在一起，在金点（1064.18℃）或钯点（1554.8℃）温度附近进行比较，测量其热电动势值，计算出结果。

2.材料

（1）熔丝　金、钯熔丝，纯度不小于99.99%（质量分数），直径为0.3mm，清洗干净，退火处理为软态。

（2）支撑线　铂丝，纯度不小于99.95%（质量分数），直径为0.4～0.5mm，清洗干净。

（3）捆扎丝　铂丝或铂铑合金丝，直径约为0.15mm和0.25mm。

（4）热电偶屏蔽保护管　高纯氧化铝管，绕有屏蔽导线。

（5）热电偶绝缘管　高纯氧化铝毛细管，充分清洗干净。

（6）清洗试剂　浓盐酸（质量分数为37%）与水的体积比为3∶7的盐酸溶液，质量浓度50～80g/L的氢氧化钠溶液。

3.试样

（1）取样　在每根被测偶丝的两端各截取1000～1200mm作为测试样品。

（2）试样清洗　将试样先用氢氧化钠溶液煮沸5～10min，用清水冲洗干净，再用盐酸溶液在常温下浸渍1h或煮沸10～15min，然后再用蒸馏水煮沸充分清洗。

（3）试样退火　将清洗干净的试样悬挂在通电退火装置中进行通电退火，偶丝在通电退火时应防止空气对流。各种直径偶丝的退火时间及退火电流如表7-13所示。

表7-13 各种直径偶丝的退火时间及退火电流

（续）

（4）套绝缘管　将退火后的试样和支撑线套上刚玉管，并配对构成热电偶试样。

（5）熔丝法试样的制备 用直径0.25mm铂丝将热电偶试样和支撑线捆扎在一起，并使热电偶试样的测量端靠近支撑线的热端。如果热电偶试样的直径为0.5mm，制样时可不用支撑线，将金或钯熔丝缠绕在测量端上（缠4～6圈）；套入屏蔽保护管，将热电偶试样的参考端与测量导线进行可靠连接，并插入冰点恒温器内，插入深度约100～120mm；测量导线的另一端与电位计连接。

（6）比较法试样的制备 用直径0.25mm的铂丝将基准热电偶、被测热电偶试样和支撑线三者捆扎在一起；用直径0.15mm的铂丝将热电偶试样的测量端捆扎在支撑线上，使被测热电偶试样的电极丝整齐地排列在支撑线的周围，并用热电偶焊接装置把捆扎丝、被测热电偶试样和支撑线三者焊接在一起构成测量端，焊点应圆而光滑（焊点直径约为0.8～1.2mm）；用直径0.15mm的清洁铂丝将标准热电偶和被测热电偶试样的测量端捆扎在一起；将参考端与测量导线进行可靠连接后插入冰点恒温器内，插入深度约100～120mm；测量导线的另一端与电位计连接。

4.试验设备

（1）低电位直流电位计　准确度不低于0.01级及其相应的配套装置或相当于同级准确度的其他电测设备。

（2）高温炉　高温炉及温度自动调控系统，炉体长度约500mm，使用温度可达1600℃。炉的最高温区偏离中心位置不应超过20mm，其均温区长度应不小于10mm，温差应在±1℃之内。

（3）偶丝通电退火装置　装置应备有稳压电源、准确度不低于0.05级的交流电表、电流调控器等。

（4）热电偶测量端焊接装置（比较法用）焊接时对热电偶无污染。

（5）铂铬30-铂锗6基准热电偶（比较法用）用熔丝法在金点（1064.18℃）和钯点（1554.8℃）温度进行分度，分度值误差应小于0.5℃。(www.xing528.com)

5.测量步骤

（1）测量准备　接通高温炉的电源加热升温，并控制升温速度，待炉温升到离测量点温度约50℃时，将制备好的热电偶试样的测量端缓慢地置于炉内最高温区。

（2）熔丝法测量热电动势　熔丝法测量系统如图7-12所示。

图7-12 熔丝法测量系统示意图

1—高温炉 2—熔丝 3—被检热电偶试样 4—支撑线 5—冰点恒温器 6—测量仪器

1）接通电位计测量系统，测量第一次缠绕在试样测量端上的金或钯丝熔化时的热电动势值，等炉温升至金或钯熔丝熔化温度前5～10℃时，升温速度应控制在2℃/min。当温度升到熔丝熔化前2～3℃时，每隔15s测一次，直到熔丝充分熔完为止。在熔丝整个熔化过程中至少测得5～9个数据，并记录其读数值。

2）测完第一次熔丝熔化时的热电动势后，降低炉温取出试样，剪去一段测量端，重新缠绕上熔丝构成新的测量端，重复上述方法测量其热电动势值并记录。

（3）比较法测量热电动势　比较法测量系统如图7-13所示。

图7-13 比较法测量系统示意图

1—高温炉 2—标准热电偶 3—被检2 4—被检1 5—支撑线 6—冰点恒温器 7—转换开关 8—测量仪器

1）试样的热电动势在金点（1064.18℃）、钯点（1554.8℃）温度附近测定，测量时炉温偏离测量点温度不得超过±10℃，试样在炉内的停留时间不得超过30min。

2）接通电位计测量系统，用电位计分别测量基准热电偶和被测热电偶的热电动势值并记录，测量时炉内温度的变化，每分钟不得超过±0.1℃，连续测3～5组数据。测量顺序为基→被1→被2→被3→被4→被4→被3→被2→被1→基。

3）测完第一批数据处理后，取出试样，重新焊接测量端，重复上述测量方法，测取第二批数据并记录。

6.结果表述

（1）熔丝法测量热电动势读数的舍取 分别在每次熔丝充分熔化时所测得的数据中，取其相邻变差为0～1μV或1～2μV（视被测偶丝构成的热电偶微分热电动势的大小而定）的4～5个数据的算术平均值，作为每次的测量结果。取其两次熔丝测量结果的算术平均值，作为被测偶丝构成的热电偶在该分度点的热电动势值的测量结果。

（2）双极比较法测量结果的计算　被测试样的热电动势用下式表示：

式中 E（试）（T）——被测试样的热电动势，单位为mV；

E（基证）（T）——基准热电偶检定证书上给出的在检定点（T℃）时的热电动势值，单位为mV；

（基）（T）、（试）（T）——分别为基准和被测试样在金或钯点温度（T℃）附近测得的热电动势的算术平均值，单位为mV；

S（基）（T）、S（试）（T）——分别为基准和被测试样在金或钯点温度（T℃）时的微分热电动势值，单位为μV/℃。

金点和钯点热电偶的热电动势值及热电位率如表7-14所示。

表7-14 金点和钯点热电偶的热电动势值及热电位率