测量贵金属热电偶丝热电动势的方法分享

适用于分度号为S、R和B的热电偶丝在300～1700℃各段温度范围内的热电动势测量。

1.试验原理

采用同名极比较法，试验连接电路如图7-10所示。

图7-10同名极比较法试验连接电路

2.检验温度点

使用S、R和B型的热电偶丝，其检验温度点如表7-10所示。

表7-10 检验温度点

注：括号内为推荐温度。

3.试验设备

（1）标准器　标准器的选择应不低于表7-11规定。

表7-11 标准器检验热电偶丝等级要求

（2）电测仪器　准确度不低于0.02级的低电位直流电位差计及其相应的配套装置，或相当于同级准确度的其他电测仪器。

（3）多点转换开关　其寄生电位应小于0.5μV。

（4）参考端恒温器　一般用冰点器来实现，0℃恒温器深度应不低于200mm，工作区域温度变化不大于0.1℃。

（5）检定炉　包括管形检定炉高温管形检定炉。

1）管形检定炉的炉长约600mm，常用最高温度为1100℃，温度最高区域偏离炉中心不得超过20mm，并有20mm左右的均匀温度场，其温度差不大于1℃。

2）高温管形检定炉的炉长约500mm，常用最高温度为1600℃，温度最高区域偏离炉中心不得超过20mm，并有20mm左右的均匀温度场，其温度差不大于1℃。

（6）退火炉　炉长约1000mm，常用最高温度为1100℃时应有±20℃的均匀温度场，均匀温度场的长度应大于400mm，均匀温度场一端与炉口距离应小于100mm。(www.xing528.com)

4.试样及其制备

（1）试样要求　试样长度为800～1200mm。

（2）清洗　将试样放入30%～50%（体积分数）的盐酸或硝酸溶液中煮沸15min或浸泡1h，取出后再用蒸馏水煮沸数次，直至全部清除试样上的酸液为止。

（3）退火　包括通电退火和稳定化退火。

1）通电退火。将偶丝悬挂在退火架上通电退火，铂锗10合金丝及铂锗13合金丝退火温度为1400℃（直径为0.5mm的偶丝通入电流为11.5A，亮度温度为1250℃），退火时间为2h。铂丝退火温度为1100℃（直径为0.5mm的偶丝通入电流为10.5A，亮度温度为1000℃），退火时间为3h。铂锗30合金丝退火温度为1450℃（直径为0.5mm的偶丝通入电流为12A，亮度温度为1250℃），退火时间为1.5h。铂锗6合金丝退火温度为1250℃（直径为0.5mm的偶丝，通入电流为11A，亮度温度为1170℃），退火时间为1.5h。

2）稳定化退火。S型、R型I级允许误差偶丝套上清洁绝缘瓷管，焊接成热电偶后放进退火炉中，试样从测量端起其400mm长的一段应处在（1100±20）℃均匀温度场内，退火时间为4h。

（4）焊接　先将正、负极偶丝用清洁的双孔高温绝缘瓷管套好，然后将一端的两极焊成球形的测量端。测量端应表层光洁、牢固、无划痕，直径为偶丝的2～3倍。

（5）捆扎　先将被检热电偶与基准热电偶用直径为0.3～0.5mm铂锗合金丝或铂丝捆扎成束，捆扎时每束热电偶的总数（包括基准热电偶）不应超过5支。然后再用直径0.2～0.3mm清洁铂锗丝或铂丝将其测量端捆扎在一起，捆扎时被检热电偶与基准热电偶的测量端应在同一垂直平面上。

5.试验步骤

（1）装炉　将捆扎好的热电偶束置于管形检定炉中，使测量端处于炉轴心最高温区，S型和R型热电偶插入深度约为300mm，B型热电偶插入深度约为250mm。

（2）热电偶参考端连接导线要求及其连接 将被检热电偶与基准热电偶的参考端插入同一个0℃恒温器中，各参考端之间的温差不超过0.1℃。检验时参考端不准使用补偿导线连接，应直接用同一卷单股铜导线连接。铜导线在20℃时的电阻率小于0.018μΩ·m。

（3）参考端与导线连接 先将铜导线两端各剥去约20mm绝缘层，一端连接转换开关，另一端与热电偶参考端一起插入外径约7mm的玻璃管中，玻璃管内装有约10mm左右深的化学纯水银，使铜导线及热电偶参考端置于水银中，玻璃管埋入冰水混合物的深度约为100～120mm。

（4）测量　同名极比较法测量仅适用于标准热电偶与被检热电偶为同种材料的热电偶。在电路中应使被检的热电极与电测仪器的“+”端相接。当换向开关处在“正”位置时，测得的组合热电动势值为正，换向开关处在“负”位置时，测得的组合热电动势值为负。测量时炉温应控制在检验温度点的±5℃以内，测量每组热电极的组合热电动势值对于S型、R型热电偶的一级允许误差和B型热电偶的二级允许误差应不少于四次。S型、R型热电偶的二级允许误差和B型热电偶的三级允许误差应不少于两次，整个测量过程炉内温度变化不得超过10℃。S型、R型热电偶的一级允许误差和B型热电偶的二级允许误差，按规定的检验温度点测量完成后测得的数值作为第一次测量数值，然后从炉内取出再按上面的规定重新捆扎测量端，放进检定炉中再按前述相同的测试方法进行第二次测量，测得的数值作为第二次测量数值。其两次测量之差，S、R、B型热电偶在各检验温度点上应分别小于5μV、6μV、8μV，并以两次测量的算术平均值作为检测数值。若两次测量的差值大于上述规定，应重复再检测一次，作为第三次测量数值。在三组数值中选择两组不大于规定的数值的平均值作为检测数值。

6.数据处理

被检热电偶在各检定点上的热电动势值由下式计算：

E_T（被）=E_T（标）+E_TP-E_TN （7-7）

式中 E_T（被）——被检热电偶在温度T时的热电动势，单位为mV；

E_T（标）——标准热电偶在检定证书上检定点T时的热电动势值，单位为mV；

E_TP——被检热电偶正极与标准热电偶正极在检验温度点T时进行比较所测得的热电动势，单位为mV；

E_TN——被检热电偶负极与标准热电偶正极在检验温度点T时进行比较所测得的热电动势，单位为mV。