1.测定仪器及装置
(1)玻璃量筒 采用经校准后容积为5cm3的具有刻度的量筒,刻度部分的高度约为60mm,刻度以上部分的高度约为90mm,量筒最小刻度间的容积为0.1cm3,其测量精度为±0.05cm3。
(2)振动装置 装有一定粉末的量筒,用夹持器固定在带导销的支座上,借助凸轮的转动上下运动,撞击砧子产生振动,使粉末由松散状态逐渐振实。冲程为(3±0.2)mm,每分钟振动70~110次。该装置如图2-20所示。
(3)天平 应有足够的称量范围,且称量的精度能达到±0.05g。
2.取样
1)试验粉末的质量应根据振实后最小体积为4~5cm3来称取,每种样品取三份进行试验。
2)粉末需要在分解温度以下烘干处理2h以上,在干燥器中冷却至室温后使用。如果粉末易氧化,应在真空或惰性气氛中进行烘干;如果粉末中含有易挥发性物质,则可不进行烘干。
3.测定步骤
1)玻璃量筒内壁要求清洗至不挂水珠,并要彻底干燥。
2)称量粉末应精确到0.1g。试验粉末量振实后的最小体积为4~5cm3。
3)将一定数量的粉末装入5cm3量筒内,然后固定在带导销的支座上,当凸轮转动时,带导销的支座和夹持器产生上下移动,撞击砧子产生振动,使量筒内的粉末逐渐振实,直至粉末的体积不再继续减小。
图2-20 振实装置示意图(www.xing528.com)
1—量筒 2—带导销的支座 3—导向支座 4—砧子 5—凸轮
4)粉末经过振实后,如果表面是水平面,可直接读出体积值;如果表面是倾斜面,则应取最高和最低读数的平均值来确定振实体积。
4.测定结果计算
粉末的振实密度由式(2-26)计算:
式中 ρt——粉末的振实密度,单位为g/cm3;
m——粉末的质量,单位为g;
V——粉末振实后的体积,单位为cm3。
5.注意事项
1)试验时可测硅粉末体积不发生继续减小的最小振实次数N。一般情况下,量筒内粉末应受到2N次的振动。
2)取三次测量的算术平均值作为测试结果。其值小于或等于4g/cm3时,修约到0.1g/cm3;其值大于4g/cm3时,修约到0.2g/cm3。
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