自由膜微观结构及物相表征探究

1.薄膜SEM分析

图7-2 连续PCS原膜和连续SiC自由薄膜高温裂解的微观形貌（SEM）

注：该图取自参考文献[185]

图7-2比较了连续SiC自由薄膜与连续聚碳硅烷自由原膜的微观形貌。图7-2a所示为聚碳硅烷原膜；图7-2b所示为聚碳硅烷原膜横断面；图7-2c所示为SiC自由薄膜；图7-2d所示为SiC自由薄膜横断面；图7-2e所示为SiC自由薄膜横放大断面；图7-2f所示为SiC自由膜表面。从表面形貌分析图可以看出，连续聚碳硅烷原膜表面光滑、横断面放大均匀致密，无缺陷，其厚度大约为20μm，说明聚碳硅烷在脱泡过程中无残留气泡。而经过氧化交联与高温裂解烧成的连续SiC自由薄膜表面同样光滑、均匀致密、无裂纹，其厚度大约为18μm，体积有所收缩。但通过放大表面与横断面局部可发现有少数微小孔洞，孔洞是聚碳硅烷在高温裂解过程中由气体产生造成的，但少数显微孔洞可起到松弛应力的作用，可增大薄膜强度，对发挥薄膜优异性能有利。

图7-3 连续SiC自由薄膜的XRD谱图

注：该图取自参考文献[185](www.xing528.com)

2.XRD分析

图7-3为连续SiC自由膜的XRD谱图。从图中可以看出，连续SiC自由膜主要是β-SiC结晶，用Scherrer公式计算所得的β-SiC的表观平均晶粒尺寸为3.2nm。

图7-4 连续SiC自由薄膜的微观结构形貌和HRTEM电子衍射图

注：该图取自参考文献[185]

3.TEM分析

从连续SiC自由薄膜的高分辨电子显微照片（见图7-4）中可以清楚地看出，基体应为无序点状衬度的非晶态SiO_xC_y和层状堆垛排列游离碳，β-SiC纳米晶体颗粒弥散地镶嵌在非晶态相里，由此可以推测连续SiC自由薄膜在室温下具有很高的力学性能。图7-4所示同样证明连续SiC自由薄膜结构主要为无定形态。