纤维增强陶瓷基复合材料的制备工艺详解

纤维增强陶瓷基复合材料的制备工艺方法从最初用热压烧结法制备碳纤维增强玻璃基复合材料以来，随着科学技术的发展和材料应用领域需求的扩展，研究者们迅速开发出了多种纤维增强陶瓷基复合材料的制备技术。

1.浆料浸渍—热压法^[1，113]

浆料浸渍—热压法又称为热压烧结法，是制备纤维增强玻璃和低熔点陶瓷基复合材料的传统方法（一般温度在1300℃以下），也是最早用于制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法。其主要工艺过程如下：将纤维浸渍在含有基体粉料的浆料中，然后通过缠绕将浸有浆料的纤维制成无纬布，经切片、叠加、热模压成型和热压烧结后制得复合材料。浆料一般由基体粉料、有机粘结剂、有机溶剂和烧结助剂组成。由于基体软化温度较低，可使热压温度接近或低于陶瓷软化温度，利用某些陶瓷（如玻璃）的粘性流动来获得致密的复合材料。对于以难熔化合物为基体的复合材料体系，因为基体缺乏流动性，需通过液相烧结机制加以改善，防止高温高压下会使纤维受到严重损伤。对于形状复杂或由三维纤维预制体增强的复合材料，采用此工艺难以实现。

2.化学反应法^[101，114]

化学反应法主要包括化学气相沉积（CVD）、化学气相渗透（CVI）、反应烧结（RB）和直接氧化法（DMO）等。其中CVI法是最常用的纤维增强陶瓷基复合材料制备方法。

CVI是利用CVD的原理，采用气相渗透的方法来制备纤维增强陶瓷基复合材料，它能将反应气体渗入纤维预制体中，发生反应并沉积在纤维之间形成陶瓷基体，最终使预制体中空隙全部被基体陶瓷充满，从而形成致密的复合材料。此方法的主要优点是：①可以在远低于基体材料熔点的温度下合成陶瓷基体，避免了纤维与基体间的高温化学反应；②基体沉积过程对纤维基本上无损伤，从而保证了复合材料结构的完整性；③通过改变工艺条件，可制备出单基、多基、变组分或变密度的纤维增强陶瓷基复合材料，有利于材料的优化设计与多功能化。该工艺的不足之处主要在于：①设备较复杂，制备周期长；②不适合制备厚壁部件；③复合材料残余孔隙率较高（15%～20%），从而影响复合材料性能。

3.熔体渗透（浸渍）法^[106，115](www.xing528.com)

该方法主要在金属基复合材料中得到应用。它是在外加载荷作用下，通过熔融的陶瓷基体渗透纤维预制体并与之复合，从而得到复合材料制品。该方法的优点是：①工艺简单，只需一步渗透处理即可获得致密和无裂纹的陶瓷基复合材料；②从预制件到成品的加工过程中，其尺寸基本不变；③可以制备形状复杂的制品，并能够在一定程度上保持纤维骨架的形状和纤维的强度。然而，对于陶瓷系统来说，目前还很少采用此工艺。原因在于：①陶瓷熔点较高，在浸透过程中容易损伤纤维和导致纤维与基体间发生界面反应；②陶瓷熔体的粘度远大于金属的粘度，因此陶瓷熔体很难浸透。

4.溶胶—凝胶法^[106，116]

该工艺是利用溶胶浸渍增强骨架，然后再经热解而制得纤维增强陶瓷基复合材料。同浆料浸渍—热压法相比，溶胶中没有颗粒，因此在制备复合材料时易渗透增强骨架，从而减少了复合材料制备时对纤维的机械损伤。由于热解温度不高（低于1400℃）且溶胶易浸润增强纤维，所制得的复合材料较完整且结构较均匀。其主要缺点在于：①由于醇盐的转化率较低且收缩较大，因而复合材料的致密性较差，不经过多次浸渍很难达到致密化；②由于它是利用醇盐水解而制得陶瓷基体，因此此工艺仅限于氧化物陶瓷基体。

5.先驱体转化法^[106，117]

先驱体转化法又称先驱体裂解法，是近年来发展迅速的一种纤维增强陶瓷基复合材料制备工艺。先驱体转化法是利用先驱体在高温下裂解而转化为无机陶瓷基体的一种方法。先驱体转化法主要用于非氧化物陶瓷，目前主要以碳化物和氮化物为主。在此方面的研究国内以国防科技大学为代表，并且取得可喜的研究成果。