【摘要】:在脱除氯化物反应结束后,用真空油泵对合成产物闪蒸,收取120±20℃馏分,即得磷硅烷混合物。在85℃蒸出大部分甲醇和水后,再升温到115℃继续搅拌30min,并打开真空,在-0.08~-0.09MPa 下脱除剩余微量甲醇和水,得到的产品用水稀释至25%~27%固含量,常规过滤得到磷硅烷类稳定剂。本品主要用作防冻液稳定剂。本品能在合适的温度下,有效提高反应的选择性和产率,关键是能够有效地降低产物中氯化氢的含量,得到适用于硅型防冻液用的稳定剂。
【原料配比】
1.磷硅烷混合物
2.磷硅烷类稳定剂
【制备方法】
(1)在2L 不锈钢材质的反应釜中加入氯丙基三甲基硅烷、有机磷酸酯、有机胺催化剂和苄基三乙基氯化铵或四丁基溴化铵,通氮气冲压至0.15MPa,检验设备气密性,加热开启搅拌,升温至120℃,搅拌4~7h。
(2)取样分析其合成产品,此时打开氮气开关,控制氮气流量在0.6~1L/min,此时反应釜温度控制在150~170℃,通氮气时间为1~2h,脱除一些低沸点的氯化物和未反应的原料。(www.xing528.com)
(3)在脱除氯化物反应结束后,用真空油泵对合成产物闪蒸,收取120±20℃馏分,即得磷硅烷混合物。
(4)水解皂化:在5L 带有搅拌、冷凝管的三口烧瓶中,加入水、氢氧化钾,于50~80℃下在5~10min 内缓慢加入磷硅烷混合物,并加入乙二醇和占反应物总质量1%~2%的硅藻土,搅拌1h。
(5)在85℃蒸出大部分甲醇和水后,再升温到115℃继续搅拌30min,并打开真空,在-0.08~-0.09MPa 下脱除剩余微量甲醇和水,得到的产品用水稀释至25%~27%固含量,常规过滤得到磷硅烷类稳定剂。
【产品应用】本品主要用作防冻液稳定剂。
【产品特性】本品能在合适的温度下,有效提高反应的选择性和产率,关键是能够有效地降低产物中氯化氢的含量,得到适用于硅型防冻液用的稳定剂。
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