纳米材料的性能与其微观结构有着重要的关系，纳米表征技术是纳米材料基础理论研究与实际应用交叉融合的技术，因此研究纳米涂层材料微观结构的表征，尤其研究在原子尺度和纳米尺度对纳米材料进行表征，对认识纳米材料的特性、推动纳米材料在表面工程中的应用有着重要的意义。纳米材料结构表征方法很多，有时需要将多种表征测试方法相结合，才能得到可靠的信息。
适合纳米薄膜及涂覆层结构表征的仪器主要有：电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜、X光衍射仪和激光粒径仪等。尽管现有各种纳米表征测试方法和仪器的不断涌现，为从事纳米科学技术研究提供了理论依据和有效手段，但是与纳米表面工程相关的纳米薄膜及涂覆层研究的快速发展反过来也对纳米尺度表征测试技术，即对纳米颗粒大小、形态、粒度分布、物理相和晶体结构，以及纳米薄膜与涂覆层表面结构、厚度的测量表征等提出了更高的要求。
现有纳米测量方法往往测量大面积或大量的纳米材料以表征纳米材料的单一尺度和性能，所得的测量结果是整个样片的平均值，因此，单个纳米颗粒、单根纳米管的奇异特性就被掩盖了[88]。对现有的纳米测量方法来说，表征单一纳米颗粒、纳米管、纳米纤维的尺度和性能是一个难题和挑战。首先，因为它们的尺寸相当小，单一纳米颗粒、纳米管等的固定和夹持无法用大尺寸的固定和夹持技术来实现。其次，纳米结构的小尺寸使得手工操纵相当困难，需要有一种针对单一纳米结构设计的专门操纵技术来进行操作。因此，为了准确测量表征单一纳米结构的尺度和形貌，探求纳米材料微细观结构和宏观性能之间的关系，开发新的纳米测量方法和手段是十分必要的。此外，现有纳米测量方法仅局限于对纳米材料外观或表面尺度的测量，而无法实现对纳米材料结构内部的测量。例如，纳米薄膜、纳米涂覆层等掺杂纳米超细粉体以提高或改善其性能，如何测量与评价这些材料内部纳米粒子的尺度和纳米粒子的团聚过程及其性能的改变是纳米测量技术面临的又一挑战。
针对纳米结构表征测量方法存在的问题，出现了越来越多的纳米材料结构表征方法，适用于纳米材料结构分析的仪器也不止上面介绍的几种，而且新的表征技术也不断出现，表征内容更加精细和全面，表征分析的目的更加明确。如高分辨电子显微镜已经能够以原子级的分辨率显示原子排列和化学成分，隧道扫描显微镜能够测定材料表面和近表面原子排列和电子结构，低能电子显微镜可用于显示表面缺陷结构等。此外，固体纳米材料的表面与界面分析已发展成为纳米薄膜及涂覆层材料研究的重要内容，特别是对于固体纳米材料的元素化学态分析、元素三维分布分析以及微区分析。X射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱（AES）、静态二次离子质谱（SMS）和离子散射谱（ISS）常用于表面和界面分析，其中XPS占整个表面成分分析的50%，AES占40%，SMS占8%。在这些表面与界面分析方法中，XPS的应用范围最广，可以适合各种纳米材料的分析，尤其适合纳米材料化学成分和组成元素化学价态的分析。同X射线光电子能谱分析一样，俄歇电子能谱分析也是目前最重要和最常用的表面和界面分析方法之一。由于具有很高的空间分辨能力（6nm）以及表面分析能力（0.5～2nm），因此，俄歇电子能谱尤其适合于纳米材料的表面和界面分析。不仅纳米材料的成分和形貌对其性能有重要影响，纳米材料的物相结构和晶体结构对纳米材料的性能也有重要的影响。因此，对纳米材料的物相结构分析也是纳米材料分析的重要内容之一。X射线衍射分析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析等常用于纳米材料的物相结构分析，分析的目的是为了精确表征纳米材料结构的亚微观特征、测定纳米材料的结构特性，为解释纳米材料结构与性能关系提供试验依据。纳米材料物相结构的这些亚微观特征不仅包括晶粒的尺寸、分布和形貌，晶界和相界面的本质，晶体的完整性和晶间缺陷，还包括跨晶粒和跨晶界的组成和分布，以及微晶及晶界中杂质的剖析等。在纳米材料表征新技术方面，北京科技大学冶金学院探索出了用透射电镜或高分辨电镜对其进行表征的新技术，该技术所采用的金属包埋法可以从纳米材料中切取纳米尺度的薄膜，然后用透射电镜或高分辨电镜研究纳米材料的微观形貌和微观结构。试样可以为简单颗粒或表面改性后的包覆颗粒，也可以是含有纳米界面的试样或纳米薄膜及涂覆层。近年来发展起来的高精度光学测量方法如纳米云纹干涉法也可用于微/纳米尺度的表面结构表征和变形测量，且出现与各种高分辨电镜技术、扫描探针显微技术相结合的趋势。
随着纳米结构分析仪器和技术的不断发展，纳米材料结构研究所能够采用的试验仪器越来越多，包括高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描探针显微镜（SPM）、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）、场离子显微镜（FM）、X射线衍射仪（XRD）、扩展X射线吸收精细结构测定仪（EXAFS）、穆斯堡尔谱仪（MS）、拉曼散射仪（RS）、X射线光电子能谱（XPS）、俄歇电子能谱等。可以认为，纳米结构表征测试技术是一个系统工程，要完整地对一个新型纳米材料进行结构表征研究，几乎涉及全部物质结构分析的测试设备。
针对国内外纳米结构表征测试技术已有基础、现状及进展，展望未来，纳米结构表征测试技术应在以下几个方面予以重点研究：
（1）纳米结构表征测试新方法、新技术的研究 概括起来主要有三个重要的途径：(www.xing528.com)
1）创造新的纳米表征测试技术，建立新理论、新方法。
2）对现有纳米表征测试技术进行改造、升级、完善，使它们能适应纳米结构表征测试的需要。
3）将多种不同的纳米结构表征测试技术有机结合、取长补短，使之能适应纳米科学技术研究的需要。
（2）大范围超高精度、超高分辨率的纳米表征测量技术研究 分析当前各种纳米表征测量方法可知，现有每种纳米表征测量方法均存在不能同时实现高表征测量精度和大测量范围这一局限，而实际应用中，如纳米表面工程中各种功能薄膜及涂覆层表面形貌的表征、生物芯片微观结构与性能表征技术等，无不要求在进行大范围表征测量的同时保证纳米或亚纳米级的高测量精度和超高分辨率。因此，如何将纳米表征测试技术与控制技术相融合，将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统，开发、设计制造出实用新型的纳米测量系统，是亟待解决的问题，也是今后发展的方向。
（3）纳米材料微观结构的计算模拟 纳米材料的结构是由晶粒、非晶和准晶等颗粒主元和界面主元构成的，对其结构分析主要是描述纳米物相结构、界面结构及其缺陷种类和数量等。单相纳米材料的结构模拟基于原子论模型，把纳米材料看作是许多单个原子的聚集体，并且每个原子都作为独立的研究单元，然后应用经典力学或统计力学描述单个原子的规律，利用固体理论预测纳米材料的结构和性能。纳米材料的计算机模拟常采用的方法有分子动力学方法和蒙特卡罗方法。对于具有规则状态的纳米结构材料，常采用欧几里得几何体视学，获得其平均颗粒直径及其分布状态等微观结构的统计信息；对于不规则的几何特征组元，如晶界、位错等，需根据分布函数理论，采用分形几何来描述，并结合计算机图形学显示纳米材料的微观结构特征。采用计算机模拟方法，可以对复杂系统进行研究，也允许对模型和实验进行比较，不仅可以评估一个模型的正确与否，而且可以通过计算机模拟结果修正实验方案，建立各种纳米结构材料的强化理论，深入了解纳米材料行为，并预言新的纳米结构、性能和现象等。目前，纳米材料还未形成完整的理论体系并且存在计算模拟技术的限制，纳米材料更广泛的结构（如纳米复合涂层）、性能及其相互关系模拟研究还比较困难。在以后的研究中，必须进一步发展纳米材料的物理模型，特别是纳米材料结构和性能模拟研究的评价方法，以便对纳米材料的结构和性能进行更广阔的计算模拟，掌握纳米材料结构和性能的内在规律，并对其进行微观结构的设计与控制，通过直接操作和安排原子、分子研发新的物质。
随着纳米材料科学的发展和纳米表面工程技术的进步，将需要更新的表征手段和更全面的表征内容，从评价纳米材料的成分，到评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚状况，直至分析计算纳米材料表面、界面性质、纳米物相结构等。因此，纳米表面及涂覆层材料表征技术的进步，必将推动纳米材料科学和表面微/纳米力学等相关交叉学科不断向前发展。
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