紫外荧光法总硫分析仪的主要部件介绍

以某公司紫外荧光法在线总硫分析仪为例，紫外荧光法总硫分析仪的基本组成包括进样阀组件、混合室、氧化裂解炉（石英裂解管）、硫检测器（包括紫外灯、光学镜片组、石英窗、光电倍增管等）、吹扫系统以及相应的控制、数据处理电路等。

该仪器可分析原油、渣油、汽油、柴油、天然气等样品，基本不受其他物质干扰。

（1）进样阀组件

图11.19是进样阀组件的外形图。它和过程气相色谱仪中6通平面转阀（图9.5）的工作原理是一样的。

图11.19　进样阀组件

（2）氧化裂解炉

氧化裂解炉属于管式炉，如图11.20所示，内部的石英裂解管有两个进气支管，一个支管是载气（氩气或氮气）和样品入口；另一个支管是裂解氧气入口。炉温一般设定在1 000~1 100℃，由两个热电偶测温，对炉温进行反馈控制，并带有过温保护继电器，样品在这里完成氧化裂解。裂解管出口末端要填充适量的石英棉，用来防止样品在燃烧不充分时积炭污染后面的样品流路。(www.xing528.com)

图11.20　氧化裂解炉

石英裂解管在1 000℃高温下时间长了会起毛并吸附硫组分，从而引起测量偏差，测量硫含量很低的样品影响尤其大。所以对于硫含量低于1 ppm的样品，石英裂解管寿命一般为一年，如果样品硫含量在1 ppm以上时石英裂解管寿命可延长至三年甚至更长。

（3）硫检测器

硫检测器是仪器的核心部件，由紫外灯、光学镜片组、石英窗、光电倍增管等组成，如图11.21所示。经干燥器除水后的样品气体在这里完成荧光反应和测定。紫外灯提供紫外光能量，用来激发二氧化硫；一般都采用内充氙气的脉冲式锌灯。锌灯的能量主要集中在214 nm附近，与二氧化硫的激发能量相符，可以提高灵敏度和降低背景噪声。干涉滤光片中心透过波长为214 nm左右，与二氧化硫的激发能量一致，其作用是提高选择性，减少干扰。不锈钢反光桶使二氧化硫激发的荧光集中到光电倍增管，以提高灵敏度，其内表面抛光处理成镜面。滤光片透过波长为300~350 nm，尽可能只使二氧化硫发出的荧光穿过，射至光电倍增管，以减少干扰。光电倍增管中心接收波长为320 nm，专门接收二氧化硫发出的荧光，光信号转变为电信号，经处理换算成样品的硫含量。

图11.21　脉冲式紫外荧光硫检测器原理结构图