首页 理论教育 色谱柱系统和柱切技术优化方案

色谱柱系统和柱切技术优化方案

时间:2023-06-17 理论教育 版权反馈
【摘要】:过程色谱仪中使用的色谱柱是由几根短柱组合成的色谱柱系统,通过柱切换阀的动作,采用反吹、前吹、中间切割等柱切技术,提高分离速度,缩短分析时间,以适应在线分析的要求。色谱柱系统柱切技术的主要作用有以下几个方面:①缩短分析时间,使不要的组分不经过分离柱(主分柱)。②保护主分柱和检测器,除去样品中对主分柱和检测器造成危害的有害组分。

色谱柱系统和柱切技术优化方案

过程色谱仪中使用的色谱柱是由几根短柱组合成的色谱柱系统,通过柱切换阀的动作,采用反吹、前吹、中间切割等柱切技术,提高分离速度,缩短分析时间,以适应在线分析的要求。

色谱柱系统柱切技术的主要作用有以下几个方面:

①缩短分析时间,使不要的组分(它们具有较长的保留时间,可能影响下一次分析)不经过分离柱(主分柱)。如轻烃混合气内存在重组分,完全分离要耗费很长时间。为此,当需要分析的组分从预切柱出来以后就让重组分离开系统,只让需要分析的组分进入主分柱中分离,然后在检测器内测定,这样就缩短了分析时间。

②保护主分柱和检测器,除去样品中对主分柱和检测器造成危害的有害组分。如水或一些有机组分,由于它们的吸附特性强,会逐渐积累而使柱子活性降低甚至失效。这时,可以用气液柱作预切柱,将有害组分在主分柱前面排除出系统。

③改善组分分离效果,吹掉不测定的而又会因为扩展影响小峰的主峰。如测定精丙烯所含的杂质时,由于精丙烯与微量杂质的含量相差悬殊,并在色谱图上出现重叠,分离比较困难。这时,将精丙烯的大部分在进入主分柱之前将其吹除,使剩下的精丙烯组分和杂质组分的含量之间的差别缩小,再用主分柱实现分离。

④改变组分流径,选用不同长度和不同填充剂的柱子,进行有效的分离。如某些样品内有机组分和无机组分都有,它们的选择性比较强,需要用不同长度和填充物的柱子分离,柱子之间又不能串接,以免影响分离效果和柱寿命。再如炼铁高炉气分析中,H2、N2、CH4和CO可以用分子筛柱分离,而CO2必须用硅胶柱分离。这就需要在柱系统设计时采取措施,改变各组分的流径,使它们分开流动,进入各自对应的色谱柱中。

下面给出过程色谱仪中常见的几种柱切连接方法的例子。

(1)反吹连接法示例

图9.12中V2阀虚线连通时为反吹状态,目的是将被测组分以后流出的所有有害组分、重组分、不需要的组分用载气吹出。图中的预分柱1又称为反吹柱,通常是分配型色谱柱(气液柱),主分柱2通常是吸附型色谱柱(气固柱)。

图9.12 反吹连接法示例图(www.xing528.com)

柱1—预分柱;柱2—主分柱;柱3—平衡柱;R—气阻;V1—六通进样阀;V2—双四通反吹阀

(2)前吹连接法示例

图9.13(a)中,当V2在实线位置时,样气中轻烃部分由柱1预先分离出来后,进入主分离柱进行分离,然后V2切换到虚线位置,前吹柱1中重组分,经过气阻R排空。图9.13(b)中,样气经过柱1预分,V2切换到虚线位置,此时前吹轻组分,经过气阻R排空,V2切换到实线位置时,重烃部分进入主分柱进行分离。

图9.13 前吹连接法示例图

(a)前吹连接法一;(b)前吹连接法二
V1—六通进样阀;V2—双(单)四通反吹阀;柱1—预分柱柱2—主分柱;柱3—平衡柱;R—气阻

(3)柱切换连接法示例

图9.14(a)中柱切前后的样品分别进入主分柱2和主分柱3,可以改善部分组分的分离效果。图9.14(b)中通过柱切,可以改变样品中组分的出峰顺序,优化图谱。图9.14(c)中通过柱切,可以把重组分反吹进入检测器,改善分析时间。

图9.14 柱切换连接法示例图

a-V1—六通进样阀;a-V2—单四通切换阀;a-柱1—预分柱;a-柱2、柱3—主分柱;a-R—气阻
b-V1—六通进样阀;b-V2—双四通切换阀;b-柱1—主分柱;b-柱2—延迟柱
c-柱1、柱3—延迟柱;c-柱2—主分柱;c-R—气阻

免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。

我要反馈