实验实训：食用油脂样品的三种检测法

（一）食用植物油质量指标

指标参照GB 2761—2005《食用植物油卫生标准》。

1.感官要求及检验

（1）感官要求。

具有产品正常的色泽、透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败及其他异味。

（2）检验（参照CB/T 5009.37—2003）

①色泽。

仪器：烧杯（直径50mm，杯高100mm）。

分析步骤：将试样混匀并过滤于烧杯中，油层高度不得小于5mm，在室温下先对着自然光观察，然后再置于白色背景前借其反射光线观察并按下列词句描述：白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。

②气味及滋味。

将试样倒入150mL烧杯中，置于水浴上，加热至50℃，以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味，并蘸取少许试样，辨尝其滋味，按正常、焦煳、酸败、苦辣等词句描述。

2.理化指标

食用植物油理化指标应符合表7-10的规定。

表7-10　理化指标

3.食品添加剂

（1）食品添加剂质量应符合相应的标准和有关规定。

（2）食品添加剂品种及其使用量应符合CB 2760的规定。

（二）检验方法

1.酸价的测定

测定参照CB 5009.229—2016，本教材只介绍第一法。

范围：本标准规定了各类食品中酸价的三种测定方法。

第一法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，适用范围包括食用植物油（辣椒油除外）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。

第二法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。

第三法适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，适用范围包括食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。

（三）冷溶剂指示剂滴定法

（1）原理。

用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。

（2）试剂和材料。

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

①试剂。

异丙醇（C3H8O）。

乙醚（C4H10O）。

甲基叔丁基醚（C5H12O）。

95%乙醇（C2H6O）。

酚酞（C20H14O4，指示剂，CAS：77-09-8）。

百里香酚酞（C28H30O4，指示剂，CAS：125-20-2）。

碱性蓝6B（C37H31 N3O4，指示剂，CAS：1324-80-7）。

无水硫酸钠（Na2SO4，在105℃～110℃条件下充分烘干，然后装入密闭容器冷却并保存）。

无水乙醚（C4H10O）。

②试剂配制。

氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液，浓度为0.1mol/L或0.5mol/L，按照GB/T 601标准要求配制和标定，也可购买市售商品化试剂。

乙醚-异丙醇混合液：乙醚+异丙醇=1+1，500mL的乙醚与500mL的异丙醇充分互溶混合，用时现配。

酚酞指示剂：称取1g的酚酞，加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

百里香酚酞指示剂：称取2g的百里香酚酞，加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

碱性蓝指示剂：称取2g的碱性蓝6B，加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。

（3）仪器和设备。

10mL微量滴定管（最小刻度为0.05mL）。(www.xing528.com)

天平（感量0.001g）。

恒温水浴锅。

恒温干燥箱。

离心机（最高转速不低于8000r/min）。

旋转蒸发仪。

索氏脂肪提取装置。

植物油料粉碎机或研磨机。

（4）分析步骤。

①试样制备。

若食用油脂样品常温下呈液态，且为澄清液体，则充分混匀后直接取样，并进行除杂和脱水干燥处理。

②试样称量。

根据制备试样的颜色和估计的酸价，按照表7-11规定称量试样。

表7-11　试样称样表

试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量为0.2～10mL（扣除空白后）。若检测后，发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符，应调整称样量后重新检测。

③试样测定。

取一个干净的250mL的锥形瓶，按要求用天平称取制备的油脂试样，其质量单位为克。加入乙醚-异丙醇混合液50～100mL和3～4滴的酚酞指示剂，充分振摇溶解试样。再用装有标准滴定溶液的刻度滴定管对试样溶液进行手工滴定，当试样溶液初现微红色，且15s内无明显褪色时，为滴定的终点。立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V。

对于深色泽的油脂样品，可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂取代酚酞指示剂，滴定时，当颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点，碱性蓝6B指示剂的滴定终点为由蓝色变红色。米糠油（稻米油）的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝6B指示剂。

④空白试验。

另取一个干净的250mL的锥形瓶，准确加入与试样测定时相同体积、相同种类的有机溶剂混合液和指示剂，振摇混匀。然后再用装有标准滴定溶液的刻度滴定管进行手工滴定，当溶液初现微红色，且15s内无明显褪色时，为滴定的终点。立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V0。

对于冷溶剂指示剂滴定法，也可配制好的试样溶解液中滴加数滴指示剂，然后用标准滴定溶液滴定试样溶解液至相应的颜色变化且15s内无明显褪色后停止滴定，表明试样溶解液的酸性正好被中和。然后以这种酸性被中和的试样溶解液溶解油脂试样，再用同样的方法继续滴定试样溶液至相应的颜色变化且15s内无明显褪色后停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V，如此无须再进行空白试验，即V0=0。

（5）分析结果的表述。

酸价（又称酸值）按照以下公式进行计算。

式中：

XAV——酸价，单位为毫克每克（mg/g）；

V——试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

56.1——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m——油脂样品的称样量，单位为克（g）。

酸价≤1mg/g，计算结果保留两位小数；1mg/g＜酸价≤100mg/g，计算结果保留一位小数；酸价＞100mg/g，计算结果保留至整数位。

（6）精密度。

当酸价＜1mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；当酸价≥1mg/g时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的12%。

2.过氧化值的测定

参照CB 5009.227—2016的操作方法。

3.浸出油溶剂残留的测定

参照GB/T 5009.37的操作方法。

4.游离棉酚的测定

参照GB 5009.148的操作方法。

5.总砷的测定

参照CB 5009.11的方法操作，见食品中有毒有害物质的检验。

6.铅的测定

参照GB 5009.12的方法操作，见食品中有毒有害物质的检验。

7.黄曲霉毒素B1的测定

参照GB 5009.22的方法操作，见食品中有毒有害物质的检验。

8.苯并（a）芘的测定

参照GB 5009.27—2016的操作方法。