首页 理论教育 乳粉质量指标的实验实训:使用铬标准储备液进行测定

乳粉质量指标的实验实训:使用铬标准储备液进行测定

时间:2023-06-16 理论教育 版权反馈
【摘要】:(一)乳粉质量指标实验实训指标参照GB 19644-2010《食品安全国家标准乳粉》。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。同时做试剂空白试验。试样测定:在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和样品溶液分别取10μL,注入石墨管,原子化后测其吸光度值,与标准系列溶液比较定量。

乳粉质量指标的实验实训:使用铬标准储备液进行测定

(一)乳粉质量指标

实验实训

指标参照GB 19644-2010《食品安全国家标准乳粉》。

1.感官要求及检验

乳粉感官要求及检验方法应符合表7-2的规定。

表7-2 感官要求

2.理化指标

乳粉理化指标应符合表7-3的规定。

表7-3 理化指标

3.污染物限量

乳粉污染物限量应符合GB 2762的规定(见表7-4)。

表7-4 污染物限量

4.真菌毒素的限量

乳粉真菌毒素限量应符合GB 2761的规定(见表7-5)。

表7-5 真菌毒素限量

5.微生物限量

乳粉微生物限量应符合表7-6规定。

表7-6 微生物限量

6.食品添加剂和营养强化剂

(1)食品添加剂和营养强化剂质量应符合相应的安全标准和有关规定。

(2)食品添加剂和营养强化剂的使用应符合GB 2760和GB 14880的规定。

(二)检验方法

1.蛋白质的测定

参照GB 5009.5的方法操作,见食品中一般成分的检验。

2.脂肪的测定

参照GB 5009.6的方法操作,见食品中一般成分的检验。

3.复原乳酸度的测定

参照GB 5009.239的方法操作,见食品中一般成分的检验。

4.杂质度的测定

参照GB 5413.30—2016的方法操作。

5.水分的测定

参照GB 5009.3的方法操作,见食品中一般成分的检验。

6.铅的测定

参照GB 5009.12的方法操作,见食品中有毒有害物质的检验。

7.铬的测定(参照GB 5009.123—2014)

范围:本标准规定了食品中铬的石墨原子吸收光谱测定方法;本标准适用于各类食品中铬的含量测定。

(1)原理。

试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法,在357.9nm处测定吸收值,在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。

(2)试剂和材料。

除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

①试剂。

硝酸(HNO3)、高氯酸(HClO4)、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。

②试剂配制。

硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中,混匀。硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中,混匀。

磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,溶于水中,并定容至100mL,混匀。(www.xing528.com)

③标准品。

重铬酸钾(K2Cr2O7):纯度大于99.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

标准溶液配制。

铬标准储备液:准确称取基准物质重铬酸钾(110℃,烘2h)1.4315g(精确至0.0001g),溶于水中,移入500mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1.000mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。

铬标准使用液:将铬标准储备液用硝酸溶液(5+95)逐级稀释至每毫升含100ng铬。

标准系列溶液的配制:分别吸取铬标准使用液(100ng/mL)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。各容量瓶中每毫升分别含铬0ng、2.00ng、4.00ng、8.00ng、12.0ng、16.0ng。

(3)仪器设备。

所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,附铬空心阴极灯)。

微波消解系统(配有消解内罐)。

可调式电热炉。

可调式电热板

压力消解器(配有消解内罐)。

马弗炉

恒温干燥箱。

电子天平(感量为0.1mg和1mg)。

(4)分析步骤。

①样品消解。

微波消解:准确称取试样0.2g~0.6g(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样(消解条件参见表7-7)。冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至0.5~1.0mL。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2~3次,合并洗涤液,用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。

表7-7 微波消解参考条件

湿法消解:准确称取试样0.5~3g(精确至0.001g)于消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃保持0.5~1h、升温至180℃2~4h、升温至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。

高压消解:准确称取试样0.3~1g(精确至0.001g)于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4~5h。在箱内自然冷却至室温,缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至0.5~1.0mL。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。

干法灰化:准确称取试样0.5~3g(精确至0.001g)于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃恒温3~4h。取出冷却,对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃高温炉中,继续灰化1~2h,至试样呈白灰状,从高温炉取出冷却,用硝酸溶液(1+1)溶解并用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。

⑦测定。

仪器测试条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见表7-8。

表7-8 石墨炉原子吸收法参考条件

标准曲线的制作:将标准系列溶液工作液按浓度由低到高的顺序分别取10μL(可根据使用仪器选择最佳进样量),注入石墨管,原子化后测其吸光度值,以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。

试样测定:在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和样品溶液分别取10μL(可根据使用仪器选择最佳进样量),注入石墨管,原子化后测其吸光度值,与标准系列溶液比较定量。

(5)分析结果的表述。

试样中铬含量按以下公式计算。

式中:

X——试样中铬的含量,单位为毫克每千克,mg/kg;

c——测定样液中铬的含量,单位为纳克每毫升,ng/mL;

c0——空白液中铬的含量,单位为纳克每毫升,ng/mL;

V——样品消化液的定容总体积,单位为毫升,mL;

m——样品称样量,单位为克,g;

1000——换算系数。

当分析结果大于等于1mg/kg时,保留三位有效数字;当分析结果小于1mg/kg时,保留两位有效数字。

(6)精密度。

重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

8.总砷的测定

参照GB 5009.11的方法操作,见食品中有毒有害物质的检验。

9.亚硝酸盐的测定

参照GB 5009.33的方法操作,见食品中添加剂的检验。

10.黄曲霉毒素M1的测定

参照GB 5009.24—2016的方法操作。

免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。

我要反馈