检测动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱-电子捕获测器法

1.试剂

（1）石油醚：沸程30℃～60℃，分析纯，重蒸。

（2）丙酮：重蒸。

（3）二氯甲烷：重蒸。

（4）环己烷：重蒸。

（5）正己烷：重蒸。

（6）乙酸乙酯：重蒸。

（7）氯化钠。

（8）无水硫酸钠。

（9）凝胶：Bio-Beads S-X3200～400目。

（10）标准溶液：分别准确称取表6-8中的标准品，用少量苯溶解，再以正己烷稀释成一定浓度的储备液。根据各农药在仪器上的响应情况，以正己烷配制混合标准应用液。

表6-8　农药标准品

2.仪器设备

（1）气相色谱仪：具有电子捕获检测器、毛细管色谱柱。

参考条件如下。

色谱柱：涂以OV-1010.25μm，30m×0.32mm（内径）石英弹性毛细管柱。

柱温：程序升温60℃,，10min。

进样口温度：270℃。

检测器：电子捕获检测器（ECD），300℃。(www.xing528.com)

载气流速：氮气（N2），1mL/min，尾吹，50mL/min.

（2）旋转蒸发仪。

（3）凝胶净化柱：长30cm、内径2.5cm的具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷（1+1）浸泡的凝胶以湿法装入柱中，柱高约26cm，使凝胶始终保持在洗脱剂中。

3.测定步骤

（1）步骤1：试样的制备。试样去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。

（2）步骤2：提取与分配。

①称取蛋类试样20.00g（精确到0.01g），于100mL具塞三角瓶中，加水5mL（视试样水分含量加水，使总水量约为20g。通常鲜蛋水分含量约75%，加水5mL即可），加40mL丙酮，振摇30min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30min。取35mL上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约1mL。

②称取肉类试样20.00g（精确到0.01g），加水6mL（视试样水分含量加水，使总量约20g。通常鲜肉水分含量约70%，加水6mL即可），以下按照蛋类试样的提取与分配步骤处理。

③称取乳类试样20.00g（精确到0.01g。鲜乳不需要加水，直接加丙酮提取），以下按照蛋类试样的提取与分配步骤处理。

（3）步骤3：净化。将此浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液洗脱，弃去0～35mL流分，收集35～70mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约1mL，再经凝胶柱净化收集35～70mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，以石油醚定容至1mL，留待气相色谱分析。

（4）步骤4：测定。分别量取1μL混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。

（5）步骤5：计算结果。

式中：X——试样中各农药的含量，mg/kg；

m1——被测样液中各农药的含量，ng；

m优——试样质量，g。

V1——样液进样体积，μL；

V2——样液最后定容体积，mL。

注：计算结果保留2位有效数字；本方法各种农药的检出限（μg/kg），胺菊酯为12.50，氯菊酯为7.50，氯氰菊酯为2.00，α-氰戊菊酯为2.50，溴氰菊酯为2.50。