定量测定总汞的方法常用二硫腙比色法和冷原子吸收法（测汞仪法）。无论用哪种方法均需对样品进行消化处理，将样品中所含的无机汞和有机汞都化为Hg2+，消化方法多采用在备有回流冷凝器的玻璃烧瓶中进行HNO3-H2SO4湿法消化样品，以减少汞的损失，也可以采用压力消解法和V2O5消化法。
二硫腙比色法在严格遵守规定的条件下，可以达到满意的结果，但灵敏度较低，冷原子吸收法测汞是较灵敏的方法，干扰因素少，简便、快速。
（1）原理。试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发出特征波长的荧光，其荧光强与汞含量成正比，与标准系列比较定量。检出限为0.15μg/kg，标准曲线最佳线性范围为0～60μg/L。
（2）试样消解。
高压消解法：本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。
粮食及豆类等干样：称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2～1.00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120℃后保持恒温2～3 h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。
蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00～5.00g，置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下操作同上。
微波消解法：称取0.10～0.50g试样于消解罐中加1～5mL硝酸，1～2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件（见表6-3和表6-4），至消解完全，冷却后用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL（低含量试样可定容至10mL），混匀待测。
表6-3 粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件
表6-4 油脂、糖类试样微波分析条件
（3）标准系列配制。低浓度标准系列：分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。此标准系列适用于一般试样测定。
高浓度标准系列：分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。
（4）测定。
仪器参考条件：光电倍增管负高压240V，汞空心阴极灯电流30mA，原子化器温度300℃，高度8.0mm，氩气流速：载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min。测量方式：标准曲线法。读数方式：峰面积，读数延迟时间1.0s，读数时间10.0s，硼氢化钾溶液加液时间8.0s，标液或样液加液体积2mL。(www.xing528.com)
测定方法：根据情况任选以下一种方法。
浓度测定方式测量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10～20min后开始测量。连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（1+9）进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。
仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入以下参数，试样质量（g或mL），稀释体积（mL），并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。试样中汞的含量按下式计算。
式中：X——试样中汞的含量，mg/kg或mg/L；
c——试样消化液中汞的含量，ng/mL；
c0——试剂空白液中汞的含量，ng/mL；
V——试样消化液总体积，mL：
m——试样质量或体积，g或mL。
计算结果保留三位有效数字。
2.冷原子吸收法
汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或干燥空气作为载体，将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
方法分为压力消解法和其他消化法。检出限：压力消解法为0.4μg/kg，其他消解法为10μg/kg。注意事项：①冷原子吸收光谱法测汞时，常见的干扰是水气，为防止水气由汞蒸气发生器进入吸收池中，通常用装有无水氯化钙的干燥管除去。应注意这种干燥管吸湿后对汞的吸附，使用时常检查和更换。②除水气对汞有干扰外，消化过程残存于消化液中的氮氧化合物对紫外光有吸收作用，严重干扰测定，使结果偏高。消化完后加水继续加热回流10min，可将残留的氮氧化合物驱赶出去。样品中的蜡质、脂肪等不易消化的可在冷却后滤去。③用V2O5消化可直接在锥形瓶中进行，较回流法消化省器材（不需回流装置），在锥形瓶口上加一小长颈漏斗效果更好。注意在沙浴上加热时间不能太长，更不能烧干。
3.二硫腙比色法
原理。试样经消化后，汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。检出限为25μg/kg。
注意事项：①本法操作时不宜敞开暴露于空气中过久，并避免直射光照射；最好避光操作，在暗室中进行比较稳定，可保持1～2h。②盐酸羟胺是一种掩蔽剂，能起一定的掩蔽作用，如消除干扰离子Fe2+、Zn2+的影响。同时盐酸羟胺还是一种还原剂，可以除去氧化物。
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