黏度,即液体的黏稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。
黏度有绝对黏度、运动黏度、条件黏度和相对黏度之分。绝对黏度也叫动力黏度,它是液体以1cm/s的流速流动时,在1cm2液面上所需切向力的大小,单位为Pa·s。
运动黏度也叫动态黏度,它是在相同温度下液体的绝对黏度与其密度的比值,单位为m2/s。
条件黏度是在规定温度下,在指定的黏度计中,一定量液体流出的时间(s),或此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。
相对黏度是在一定温度时液体的绝对黏度与另一液体的绝对黏度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。
黏度的大小随温度的变化而变化。温度愈高,黏度愈小。纯水在20℃时的绝对黏度为10-3Pa·s。测定液体黏度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。黏度的数值有助于解释生产、科研的结果。
测定液体食品的黏度时,要根据测定目的和待测对象的性质选择测定仪器。食品中常见的测定方法有毛细管测定法、圆筒回转式黏度计测定法和锥板回转式黏度计测定法等。这里仅介绍食品物性分析中转子旋转黏度计法和毛细管黏度计法。
(一)旋转黏度计法
1.原理
旋转黏度计上的同步电机以稳定的速度带动刻度盘旋转,再通过游丝和转轴带动转子旋转。当转子未受到液体的阻力时,游丝、指针与刻度圆盘同速旋转,指针在刻度盘上指出的读数为“0”。反之,如果转子受到液体的黏滞阻力,则游丝产生扭矩,与黏滞阻力抗衡最后达到平衡,这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角),根据这一读数,结合所用的转子号数及转速对照换算系数表,计算出待测样品的绝对黏度。
2.仪器
NDJ-1旋转黏度计如图3-2所示。
图3-2 旋转黏度计及其构造原理
3.样品
脱脂牛乳、全脂牛乳、甜炼乳等。
4.实验步骤
(1)仪器水平调节。调节仪器的水平调节螺丝,使仪器处于水平状态。根据检测容器的高低,转动仪器的升降夹头旋钮,使仪器升降至合适的高度,然后用六角螺纹扳手紧固升降夹头。
(2)安装转子。估计被测样的最大黏度值,结合量程表选择合适的转子,并小心安装上仪器的连接螺杆。
(3)样品测定。把样品倾入直径不小于70mm的烧杯或试筒(仪器自备)中,使转子尽量置于容器中心部位并浸入样液直至液面达到转子的标志刻度为止。选择合适的转速,接通电源开始检测。
(4)读取黏度数据。待转子在样液中转动一定时间,指针趋于稳定时,压下操作杆,同时中断电源,使指针停留在刻度盘上,读取刻度盘中指针所指示的数值。当读数过高或过低时,可通过调整测定转速或转子型号,使刻度读数值落在30~90刻度量程之间。
5.结果计算
η=K×S
式中:η——样品的绝对黏度,mPa·s;
K——转换系数;
S——圆盘中指针所指读数。
6.注意事项及说明
(1)安装转子时可用左手固定连接螺杆,避免刻度指针大幅度左右摆动,同时用右手慢慢将转子旋入连接螺杆,注意不要使转子横向受力,以免转子弯曲。
(2)需选用仪器配备的试筒检测样品。安装转子后用套筒固定螺丝把固定套简装于黏度计刻度盘下方,把一定量样品倒入测试筒,然后将装有样品的测试筒垂直向上套入固定套筒,通过螺丝使之与固定套筒相连接,即可进行黏度测定。
(3)黏度测定量程、系数、转子及转速的选择。通常可先估计被测液体的黏度范围,然后根据量程表选择适当的转子和转速。当估算不出被测液体的大致黏度时,应假定为较高的黏度,试用由小到大的转子和由慢到快的转速,原则是高黏度的液体选用小转子和慢转速,低黏度的液体选用大转子和快转速。
(4)黏度测定时应保证液体的均匀性,测定前转子应有足够长的时间浸于被测液体中,使其和被测液体温度一致,以保证结果的准确性。
(5)装上“0”号转子后不得在无液体的情况下“旋转”,以免损坏轴尖。
(6)每次使用完毕应及时清洗转子(注意不得在仪器上清洗),清洁后要妥善安放于转子架中。
(7)不得随意拆动调整仪器的零件,不要自行加注润滑油。
(二)毛细管黏度计法
毛细管黏度计的种类很多,下面介绍常用的两种毛细管黏度计,即奥氏黏度计(ostwald viscometer)[见图3-3(a)]和乌氏黏度计(ubbelohde viscometer)[见图3-3(b)、图3-3(c)]。(www.xing528.com)
图3-3 毛细管黏度计
1.奥氏黏度计
奥氏黏度计由导管、毛细管和球泡组成。毛细管的孔径和长度有一定的规格和精度要求。球泡两端导管上都有刻度线(如M1、M2等),刻度线之间导管和球泡的容积也有一定规格和较高的精度。测定时,先把一定量(或一定体积)的液体注入左边导管,然后将乳胶管与右边导管的上部开口处连接,把注入的液体抽吸到右管,直到上液面超过刻度线M1。这时,使黏度计垂直竖立,再去掉上部乳胶管,使液体因自重向下向左管回流。注意测定液面通过M1至M2所需的时间,即一定量液体通过毛细管的时间。测定多次,取平均值。根据对标准液和试样液通过时间的测定,就可求出液体黏度。为了提高测定效率,奥氏黏度计右面也有双球形的。
2.乌氏黏度计
乌氏黏度计的结构与奥氏黏度计的不同之处是它由三根竖管组成,其中右边的管与中间球泡管的下部旁通。即在球泡管下部有一个小球泡与右管连通。这一结构可以在测量时使流经毛细管的液体形成一个气悬液柱,减少了因左边导管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。测定方法是,首先向左管注入液体,然后堵住右管,由中间管吸上液体,直至充满上面的球泡。这时,同时打开中间管和右管,使液体自由流下,测定液面由M1到M2的时间。
3.其他形式的毛细管黏度计
与奥氏黏度计相似的黏度计还有很多,如双球形奥氏黏度计[见图3-4(a)]、凯芬式黏度计[见图3-4(b)]、倒流式黏度计[见图3-4(c)]、品氏黏度计、伏氏黏度计等。
图3-4 其他常见的毛细管黏度计
4.毛细管黏度计测定黄原胶的特性黏度
(1)原理。溶液的黏度与溶液的浓度有关,为了消除黏度对浓度的依赖性,定义了一种特性黏度[η],即
式中:ηsp——增比黏度;
ηr——相对黏度;
c——浓度。
特性黏度为极限黏度值,与浓度无关,其量纲也是浓度的倒数。特性黏度与聚合物的相对分子质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性有关。当温度和溶剂一定时,对于同种聚合物而言,其特性黏度与其相对分子质量有关。只要测定一系列不同浓度下的黏度后,对浓度作图,并外推到浓度为0时,得到的黏度属于特性黏度。
(2)仪器。毛细管黏度计(见图3-5)。
图3-5 毛细管黏度计
1.毛细管;2,3,5.扩张部分;4,7.管身;6.支管;a,b.标线
(4)样品。黄原胶。
(5)步骤。
①将选用的黏度计用石油醚或汽油洗净。若黏度计粘有污垢,就用铬酸溶液、自来水、蒸馏水和乙醇依次洗涤,然后放入烘箱中烘干,或用通过棉花滤过的热空气吹干,备用。
②在毛细管黏度计支管6上套上橡皮管,并用手指堵住管身7的管口,同时倒置黏度计,将管身插入样液中,用吸耳球从支管的橡皮管中将样液吸到标线a处,注意不要使管身扩张部分3中的样液出现气泡或裂隙(如出现气泡或裂隙需重新吸入样液),迅速提起黏度计并使其恢复至正常状态,同时擦掉管身的管端外壁所黏附的多余样液,并从支管6取下橡皮管套在管身4的管端上。
③把盛有样液的黏度计浸入预先准备好的(20±0.1)℃恒温水浴中,使其扩张部分2和3完全浸没在水浴中,将其垂直固定在支架上。
④恒温10min后,用吸耳球从管身4的橡皮管中将样液吸起、吹下以搅拌样液,然后吸起样液使充满扩张部分3,使下液面稍高于标线a。
⑤取下吸耳球,观察样液的流动情况。当液面正好到达上标线a时,立即按下秒表计时,待样液继续流下至下标线b时,再按下秒表停止计时。
⑥重复操作4~6次,记录每次样液流经上、下标线所需的时间。
(6)计算
v20=Kt20
式中:v20——20℃时样液的运动黏度,cm2/s;
K——黏度计常数,cm2/s。;
t20——样液平均流出时间,s。
(7)说明。粮食黏度的测定也多采用毛细管黏度计法。方法是将粉碎的试样在微沸状态下充分糊化,过滤后在50℃条件下测定糊化液的黏度。
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