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滴定分析仪器的常用操作

时间:2023-06-16 理论教育 版权反馈
【摘要】:滴定分析常见的仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等。碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管,并检查滴定管是否漏水,液滴是否能灵活控制,如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。

滴定分析仪器的常用操作

滴定分析常见的仪器有滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等。

(一)滴定管

滴定管是用于准确测量所消耗的标准溶液体积的玻璃量器。分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管主要盛放酸性、中性、氧化性溶液,不能放碱液,否则会被腐蚀玻璃导致活塞难于转动;碱式滴定管是盛放碱液的,带有一段橡皮管的,不能盛放酸性或氧化性溶液,否则会腐蚀橡皮管,橡皮管内有一小玻璃珠,用来控制流量

1.滴定管的洗涤

无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污,则用铬酸洗液洗涤。碱式滴定管洗涤时,要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。

2.涂油

用滤纸擦净活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内,向同一方向做圆周运动,直到从外面观察,凡士林均匀透明为止。如果涂油太多,很容易将出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口端浸入热水中,温湿片刻后,打开活塞,使管内的水流突然流出,将溶化的油脂带出。

3.检漏

酸式滴定管应将旋塞关闭,将滴定管装满水后垂直架放在滴定管夹上,放置2min,观察管口及旋塞两端是否有水渗出。随后再将旋塞转动180°,再放置2min,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,旋塞转动也灵活,则可使用,否则应将旋塞取出,重新按上述要求涂凡士林并检漏后方可使用。碱式滴定管应选择大小合适的玻璃珠和橡皮管,并检查滴定管是否漏水,液滴是否能灵活控制,如不合要求则重新调换大小合适的玻璃珠。

4.润洗

加入操作溶液时,应用待装溶液先润洗滴定管,以除去滴定管内残留的水分,确保操作溶液的浓度不变。为此,对50mL滴定管先注入操作溶液约10mL,然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管,打开滴定管的旋塞(或捏挤玻璃珠),使润洗液从出口管的下端流出。如此润洗2~3次后,即可加入操作溶液于滴定管中。注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡,如有气泡,应排除。

5.排气、装液

酸式滴定管可转动旋塞,用右手拿酸式滴定管上部无刻度处,滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,如仍有气泡,可重复操作几次,如仍有气泡,可能出口管部分没洗干净,需重洗;碱式滴定管排气,用右手拿碱式滴定管上部或固定在铁架台上,左手将橡皮管向上弯曲,并用力捏挤玻璃珠所在处,使溶液从尖嘴喷出,即可排除气泡。排除气泡后,加入操作溶液,使之在“0”刻度以上,等1~2min后,再调节液面在0.00mL刻度处,备用。滴定时最好每次都从0.00mL开始,或从接近“0”的任一刻度开始。这样可固定在滴定管某一体积范围内滴定,减少体积误差。如液面不在0.00mL处,则应记下初读数。

6.滴定操作

滴定最好在锥形瓶中进行,必要时也可在烧杯中进行。使用酸式滴定管滴定时如图2-1所示,左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,以防顶出活塞,造成漏液。使用碱式滴定管时如图2-2所示,左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则空气会进入而形成气泡。右手拇指、食指、中指握持锥形瓶,其余两指辅助下侧,三角瓶底离台2~3cm,滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm,边滴边摇动,摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向做圆周旋转,而不能前后振动,否则会溅出溶液。滴定速度一般为10mL/min,即每秒3~4滴。临近滴定终点时,应一次加入一滴或半滴,并用洗瓶吹入少量水淋洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部落下,然后摇动锥形瓶,如此继续滴定15~30s时不褪色,即为达到终点为止。滴定时出口管尖处不得有悬液,滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。滴定半滴溶液的方法,轻轻转动活塞或挤压胶管,使溶液悬挂在出口管尖上,形成半滴,用三角瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。

有些样品适合在烧杯中滴定,将烧杯放在滴定台上,管尖下端伸入烧杯口约1cm,不能靠壁,左手加液,右手拿玻璃棒沿同一方向做圆周搅拌溶液,不要碰到烧杯壁,滴定临近终点时加半滴溶液时用玻璃棒下端轻沾一下,再浸入溶液中搅拌,注意玻璃棒不要接触管尖。

图2-1 酸式滴定管操作

图2-2 碱式滴定管操作

7.读数

滴定管应垂直地夹在滴定台上,操作者要坐正或站正读数,由于一般滴定管夹不能使滴定管处于垂直状态,所以可从滴定管夹上将滴定管取下,一手拿住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持自然垂直再进行读数。视线与零线或弯液面在同一水平。

(1)对于无色溶液或浅色溶液,应读取弯月面下缘实线的最低点,即视线与弯月面下缘实线的最低点应在同一水平面上;对于有色溶液,如KMnO4、I2溶液等,视线应与液面两侧与管内壁相交的最高点相切。

(2)为了协助读数,可采用凑数卡,这种方法有利于初学者练习读数。读数卡可用黑纸或涂有黑长方形的白纸。读数时,将读数卡放在滴定管背后,使黑色部分在弯月面下约1mm处,此时即可看到弯月面的反射层成为黑色,然后读此黑色弯月面下缘的最低点。

(3)读数必须精确至0.01mL。如读数为21.24mL。

实验完毕后,滴定溶液不宜长时间放在滴定管中,应将管中的溶液倒掉,用水洗净后倒挂在滴定台上。

(二)移液管

移液管和吸量管都是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管,在管的上端有一环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。常用的移液管有10mL、25mL和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1mL、2mL、5mL和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。移液管和吸量管的操作方法如下。

(1)使用前,使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液润洗管壁2~3次,以确保所移取溶液的浓度不变。(www.xing528.com)

(2)润洗、吸液,用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,刚右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入不要太浅或太深,一般为1~2cm处,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在管外黏附溶液过多。左手拿洗耳球,先把球中空气压出,再将球的尖嘴接在移液管上口,慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内,先吸入该管容量的1/3左右或吸入溶液至刚入膨大部分,用右手的食指按住管口,取出,横持,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,当溶液流至距上管口2~3cm时,将管直立,然后将溶液从管的下口放出并弃去,如此用反复洗3次后。同样的方法轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠洁净小烧杯内壁,小烧杯倾斜约45°,管身保持直立,稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点,按紧食指,使溶液不再流出,将移液管插入准备承接溶液的容器中。

(3)放液,承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜45°,移液管直立,管下端紧靠锥形瓶内壁,稍松开食指,让溶液沿瓶壁慢慢流下,全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管,以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字,则残留在管尖末端内的溶液不可吹出,因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。

(4)注意事项

①在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动;等待15s后,流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被振出或吹出;移液管用完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被污染。

②吸量管的全称是“分度吸量管”,它是带有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同,这里只强调以下几点。

A.由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2mL以上固定量溶液时,应尽可能使用移液管。

B.使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。

C.吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,合理地选用吸量管,但由于种种原因,目前市场上的产品不一定都符合标准,有些产品标志不全,有的产品质量不合格,使得用户无法分辨其类型和级别,如果实验精度要求很高,最好经容量校准后再使用。

(三)容量瓶

主要用于准确地配制一定浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。使用容量瓶前,应先检查容量瓶的体积是否与所要求的一致。若配制见光易分解物质的溶液,应选择棕色容量瓶。常用的容量瓶有100mL、250mL、500mL、1000mL等多种规格。容量瓶的基本操作如下。

1.试漏

使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立2min,即瓶口朝下,观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180。后,再次倒立2min,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周同皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。

2.洗涤

自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸洗液洗涤,洗涤时将瓶内水尽量倒空,然后倒入铬酸洗液10~20mL,盖上塞,边转动边向瓶口倾斜,至洗液布满全部内壁。放置数分钟,倒出洗液,用自来水充分洗涤。然后实验室用水润洗2~3次。

3.转移

若要将固体物质配制一定体积的溶液,通常是把准确称量好的固体物质放在烧杯中,用少量溶剂溶解后,再定量地转移到容量瓶中。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端紧靠在容量瓶颈内壁上,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要直接离开搅棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿玻璃棒上提1~2cm,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,用少量水或其他溶剂涮洗烧杯3~4次,每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒,按同样的方法移入瓶中。

如果固体溶质是易溶的,而且溶解时又没有很大的热效应发生,也可将称取的固体溶质小心地通过干净漏斗放入容量瓶中,用水冲洗漏斗并使溶质直接在容量瓶中溶解。如果是浓溶液稀释,则用移液管吸取一定体积的浓溶液,放入容量瓶中,再按下述方法稀释并定容。

4.定容

溶液转入容量瓶后,加溶剂,稀释至3/4体积时,将容量瓶平摇几次,做初步混匀,切勿倒转摇动。这样又可避免混合后体积的改变。继续加溶剂至刻线以下约1cm,等待1~2min,小心地逐滴加入,直至溶液的弯月面与标线相切为止,盖紧塞子。

5.摇匀

左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶倒转并振荡,再倒转过来,仍使气泡上升至顶,如此反复10~15次,即可混匀。

6.注意事项

(1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。

(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗倒入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。

(5)混合溶液时,不要用手掌握住瓶身,以免体温使液体膨胀,影响容积的准确。

(6)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。

(7)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

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