(一)常用玻璃仪器分类
常用玻璃仪器分类见表2-1。
表2-1 玻璃仪器分类及用途
续表
(二)玻璃器皿的洗涤方法
化验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净,常常影响到分析结果的可靠性与准确性,所以保证所使用的玻璃仪器干净是非常重要的。洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据实验的要求、污物的性质和污染的程度来选用。需准确量取溶液的量器,清洗时不易使用毛刷,因长时间使用毛刷,容易磨损量器内壁,使量取的物质不准确。一般来说,附着在仪器上的污物有可溶性物质,也有尘土、油污和其他不溶性物质。实验工作中应根据污物及器皿本身的化学或物理性质,有针对性地选用洗涤方法和洗涤剂。通常清洗方法有用水刷洗、用合成洗涤剂洗或用肥皂液洗、用铬酸洗液。
1.水洗
用水刷洗,可以洗去可溶性物质,又可以使附着在仪器上的尘土和其他不溶性物质脱落下来。例如烧杯、试管、量筒、漏斗等仪器,一般先用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物,再选用粗细、大小、长短等不同型号的毛刷,蘸取洗衣粉或各种合成洗涤剂,转动毛刷刷洗仪器的内壁。洗涤试管时要注意避免试管刷底部的铁丝将试管捅破。用清洁剂洗后再用自来水冲洗。洗涤仪器时应该一个一个地洗,不要同时抓多个仪器一起洗,这样很容易将仪器碰坏或摔坏。
2.用去污粉或合成洗涤剂刷洗
去污粉由碳酸钠、白土、细砂等组成,它与肥皂、合成洗涤剂一样,都能够去除仪器上的油污,而且由于去污粉中还含有白土和细沙,其摩擦作用能使洗涤的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器,再用自来水冲洗,以除去附着在仪器上的白土、细沙或洗涤剂。但应注意,用于定量分析的器皿一般不采用这种方法洗涤。
3.用铬酸洗液洗
在进行精确的定量实验时,对仪器的清净程度要求更高。由于仪器容积精确、形状特殊,不能用刷子机械地刷洗,要用洗液(或工业浓硝酸)清洗。铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的,具有很强的氧化性,对有机物和油污的去污能力特别强。用洗液洗涤仪器时,先往仪器内加少量洗液,其用量约为仪器总容量的1/5,然后将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器的内壁全部被洗液湿润,这样反复操作。最后把洗液倒回原瓶内,再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗,则洗涤效率更高。使用铬酸洗液时要注意如下几点。
(1)被洗涤的仪器内不宜有水,以免洗液被冲淡而失效。
(2)洗液可以反复使用,用后应倒回原瓶。当洗液颜色变成绿色时则已失效。
(3)洗液吸水性很强,应把洗液瓶的瓶塞盖紧,以防洗液吸水而失效。
(4)洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物,使用时应当注意安全。如不慎洒在皮肤、衣服或实验桌上,应立即用水冲洗。(www.xing528.com)
(5)铬的化合物有毒,清洗仪器上残留的洗液所产生的废液应回收处理,以免锈蚀管道和污染环境。
除了上述清洗方法外,现在还有先进的超声波清洗器。只要把用过的仪器,放在配有合适洗涤剂的溶液中,接通电源,利用声波的能量和振动,就可将仪器清洗干净,既省时又方便。用上述各种方法洗涤后的仪器,经自来水多次、反复冲洗后,往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子。如果实验中不允许这些离子存在,应该再用去离子水把它们洗去,洗涤时应遵循“少量多次”的原则,每次用水量一般为总容量的5%~20%,淋洗3次即可。已洗净仪器的器壁上,不应附着不溶物或油污,器壁可以被水润湿,如果把水加到仪器中,再把仪器倒转过来,水会顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,并无水珠附着在上面,这样的仪器才算洗得干净。凡是已洗净的仪器内壁,决不能再用布或纸去擦拭,否则,布或纸的纤维将会留在仪器壁上反而沾污了仪器。毛细管、玻璃棒等洗净后,应插在储有清洁去离子水的烧杯中,绝不允许放在实验台上。
常见的洗涤液铬酸洗液:20g重铬酸钾溶于加热搅拌的40g水中,再慢慢加入360g工业浓盐酸。对有机物的油污去除能力强,但其腐蚀性强,有一定毒性,使用应注意安全。
碱性高锰酸钾洗液:4g高锰酸钾溶于水中,加入10g氢氧化钾,用水稀释至100mL。用于清洗油污或其他有机物质。
草酸洗液:5~10g草酸溶于100mL水中,加入少量浓盐酸。此溶液用于洗涤高锰酸钾后产生的二氧化锰。
碘-碘化钾洗液:1g碘和2g碘化钾溶于水,用水稀释至100mL。用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。
纯酸洗液:盐酸或硝酸(1+1)。用于除去微量离子。
碱性洗液:10%氢氧化钠水溶液。加热使用去油效果较好。
有机溶剂:乙醚、乙醇、苯、丙酮。用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物。
玻璃器皿洁净度检查一般是要求内壁应完全被水润湿而不挂水珠。
(三)玻璃器皿的干燥
玻璃器皿应在每次实验完后洗净干燥备用。不同实验对玻璃仪器的干燥程度有不同的要求,如滴定酸度用的三角瓶洗净后即可使用,而脂肪测定中的三角瓶要求干燥的。应根据不同要求来干燥仪器。干燥的方法如下。
(1)晾干。不急用的可倒置自然干燥。将洗净的仪器倒立放置在适当的仪器架上,让其在空气中自然干燥,倒置可以防止灰尘落入,但要注意放稳。
(2)烘干。洗净的玻璃器皿可以放在电热干燥箱(也叫烘箱)内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置玻璃器皿时,应注意使器皿的口向下,倒置后不稳的器皿应平放。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从仪器上滴下的水珠。水不要滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝。一般在105℃~120℃温度下烘1h,量器不可在烘箱烘干。
(3)烤干。烧杯和蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干,试管可以直接用小火烤干。操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并不时地移动试管,把水珠赶掉。最后,烤到不见水珠时,管口朝上,以便把水气赶尽。
(4)用有机溶剂干燥。在洗净的器皿内加入少量有机溶剂,最常用的是酒精和丙酮,把器皿倾斜,转动器皿,器皿壁上的水即与酒精或丙酮混合,然后倾出酒精或丙酮和水的混合液。最后留在仪器皿的酒精或丙酮挥发,器皿得以干燥。
(5)吹干。急于干燥的可用热风吹干,或用玻璃仪器烘干机。用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干,所用仪器是电吹风机或玻璃仪器气流干燥器。用吹风机吹干时,一般先用热风吹玻璃仪器的内壁,待干后再吹冷风使其冷却。如果先用易挥发的溶剂如乙醇、乙醚、丙酮等淋洗一下仪器,将淋洗液倒净,然后用吹风机用冷风—热风—冷风的顺序吹,则会干得更快。另一种方法是将洗净的仪器直接放在气流烘干器里进行干燥。
还应注意的是,一般带有刻度的计量仪器,如移液管、容量瓶、滴定管等不能用加热的方法干燥,以免受热变形而影响这些仪器的精密度。玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净后放置时,应该在磨口处和活塞处,如酸式滴定管、分液漏斗等垫上小纸片,以防止长期放置粘上不易打开。
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