3.10.1.1 准备工作
3.10.1.1.1 原料
选用高品质的Y2O3、Eu2O3原料(其中的Fe、Cu等杂质总含量低于10ppm);去离子水(电导率在18Ms/m以上)。
3.10.1.1.2 仪器
(1)将混料瓶、坩埚、试管、药勺等进行清洗干燥。
(2)新坩埚在使用前要在王水中浸泡24h以上,并进行预烧。
(3)检查所有设备是否运转正常。
3.10.1.1.3 注意事项
(1)药品在用完后一定要注意密封保存。
(2)实训过程中产生的废液、废渣要进行集中处理。
(3)实训完成后,应立即清洗用过的实训器皿。
3.10.1.1.4 预习实训内容
(1)掌握实训操作的完整流程。
(2)掌握实训过程中所有的化学反应。
(4)了解红色荧光粉的用途。
(5)掌握高温固相法制备红色荧光粉的原理。
(6)了解红色荧光粉的常见表征手段。
(8)了解亮度及光谱仪、激光粒度仪的测量原理。
3.10.1.2 称量
3.10.1.2.1 实训目的
(1)掌握分析天平的使用方法。
(2)学会按化学计量比计算药品的质量配比。
(3)精确称量药品。
3.10.1.2.2 实训药品
Y2O3粉末、Eu2O3粉末。
3.10.1.2.3 实训仪器
分析天平。
3.10.1.2.4 操作步骤
(1)打开分析天平,校准,预热30min。
(2)按照化学计量比准确称量Y2O3与Eu2O3并装入同一个混料瓶中(注意实际称量的药品质量与理论计算的药品质量差低于0.001g),记录称量结果。
(3)将混料瓶密封。
(4)关闭并清理分析天平。
(5)清理称量台。
3.10.1.2.5 注意事项
(1)轻质粉末,小心飞扬,注意戴口罩。
(2)由于粉末容易飘于空中,在称量时尽量保持轻放,以免称量结果不准确。
(3)在使用混料瓶前,要检查混料瓶是否干净且干燥。
3.10.1.3 混合
3.10.1.3.1 实训目的
掌握混匀药品的方法。
3.10.1.3.2 操作步骤
(1)检查混料瓶是否密封完全。
(2)上下左右摇晃混料瓶,摇晃时间持续30min~1h。
(3)将混料瓶平放在实验台上,待其中的粉末完全沉淀在底部。
(4)检查是否有药品粘在瓶壁上或者死角里,若有,用干净的塑料药勺搅动粉末,重复操作步骤(2)和操作步骤(3)。
3.10.1.3.3 注意事项
由于粉末较轻,为了避免吸入粉末,在混料完成后,一定要静置一段时间,待粉末沉降在瓶底,再打开瓶盖。
3.10.1.4 充填
3.10.1.4.1 实训目的
(1)掌握转移药品的方法。
(2)掌握充填药品的注意事项。
3.10.1.4.2 操作步骤
(1)打开混料瓶。
(2)用药勺轻轻将药品完全转移至氧化铝坩埚中。
(3)将氧化铝坩埚盖上盖子。
(4)清理实验台。
3.10.1.4.3 注意事项
(1)轻质粉末,小心飞扬,注意戴口罩。
(2)充填的药品要低于坩埚的3/4处,以免烘烧时药品溅出。
(3)称量时轻取轻放,避免药品浪费。
(4)称量完毕,要立即盖上氧化铝坩埚的盖子,避免药品污染。
3.10.1.5 烧结
3.10.1.5.1 实训目的
(1)掌握马沸炉的设置程序。
(2)了解药品随着温度的升高发生的化学反应。
3.10.1.5.2 实训仪器
马沸炉。
3.10.1.5.3 操作步骤
(1)打开炉门,将坩埚依次放入,记录放入顺序并编号。
(2)设置升温程序,按照10℃/min的升温速率升温至1200℃,保温4~18h。
(3)关闭马沸炉,自然冷却。
(4)打开炉门,按放入时相反的顺序依次取出坩埚。(www.xing528.com)
(5)清理马沸炉。
3.10.1.5.4 注意事项
(1)由于一开始升温时,马沸炉的运转功率较高,会造成指针大幅度摆动,要密切注意,以防意外发生。
(2)为了保证烧结效率,坩埚应置于马沸炉的中部,且放入的坩埚间要保持一定距离,不宜过密。
(3)在烧结刚完成时,马沸炉内温度较高,为了保证安全,要等到炉内温度降到200℃以下后,才可打开炉门。
3.10.1.6 球磨
3.10.1.6.1 实训目的
(1)掌握球磨机的设置程序。
(2)掌握球磨罐内药品、玛瑙球、水或酒精的配比。
3.10.1.6.2 实训仪器
行星式球磨机。
3.10.1.6.3 操作步骤
(1)打开球磨罐,将坩埚中的粉末转移至球磨罐中,并在球磨罐上编号,注意各球磨罐中的粉末质量应相近。
(2)按照玛瑙球与粉末质量比为3∶1称量玛瑙球,将称量好的玛瑙球置于球磨罐中。
(3)按水或者酒精与粉末质量比为(1~3)∶1量取水或者酒精,将水或者酒精倒入球磨罐。
(4)将球磨罐放入球磨机中固定。
(5)设置球磨机程序,以300r/min的速率球磨2~8h。
(6)球磨完成后,取出球磨罐。
3.10.1.6.4 注意事项
(1)球磨罐内的物质总量要低于球磨罐的3/4处,以免球磨过程中药品溢出造成浪费。
(2)在运转球磨机前,一定要检查球磨罐是否完全固定。
(3)球磨完成后,为了使球磨效果达到最好,要立即将球磨罐中的物质转移出。
3.10.1.7 水洗
3.10.1.7.1 实训目的
(1)掌握水洗方法。
(2)学会测电导率。
3.10.1.7.2 实训仪器
电导率仪、电动搅拌器。
3.10.1.7.3 操作步骤
(1)打开球磨罐,将球磨罐中的浆液转移到烧杯中(在转移的过程中,用盖子挡住罐口,只允许浆液通过,将玛瑙球留在球磨罐中)。
(2)向球磨罐中加入200~300m L的去离子水,重复步骤(1),直至浆液全部转移到烧杯中。
(3)向烧杯中加入200~300m L的去离子水,以200r/min的速率用电动搅拌器进行搅拌15min,使浆液混合均匀。
(4)停止搅拌后,用玻璃片盖在烧杯上,静置30min左右,待白色粉末完全沉淀在烧杯底部。
(5)用电导率仪测量烧杯中的上清液,读数。
(6)将烧杯中的上清液倒掉。
(7)重复操作步骤(3)~操作步骤(6),直至电导率仪的读数在100μS/cm以下。
3.10.1.7.4 注意事项
(1)要根据烧杯中粉末的量加入适量的水,水过多会导致静置时间延长,且容易造成粉末浪费,水过少则会导致水洗效率降低。
(2)为了使搅拌更有效率,要根据洗涤的水的量来选择合适的搅拌棒和烧杯。
(3)为了避免粉末浪费,在将粉末从球磨罐中转移至烧杯中时,要注意同时将玛瑙球上黏结的粉末也转移出。
3.10.1.8 离心
3.10.1.8.1 实训目的
(1)掌握离心机的使用方法。
(2)了解离心过程中的注意事项。
3.10.1.8.2 实训仪器
电导率仪、离心机。
3.10.1.8.3 操作步骤
(1)将水洗后的粉末转移至纱布中。
(2)将纱布放入离心机中。
(3)以转速为300~500r/min的速率离心5~10min,同时收集出水口流出的废液。
(4)向离心后的粉末中加入50~100m L的去离子水,搅拌均匀。
(5)再次离心。
(6)测量出水口流出的废液的电导率。
(7)重复步骤(1)~步骤(6),直至电导率仪的读数在50μS/cm以下。
(8)将离心得到的粉末转移至烧杯中,待干燥。
3.10.1.8.4 注意事项
(1)由于离心机转速较高,一定要将纱布放在底盆的中央。
(2)用水量不得高于底盆的容量。
3.10.1.9 干燥
3.10.1.9.1 实训目的
(1)掌握干燥箱的设置程序。
(2)了解干燥过程中的注意事项。
3.10.1.9.2 实训仪器
干燥箱。
3.10.1.9.3 操作步骤
(1)将离心后的粉末转移至烧杯中。
(2)将烧杯盖上玻璃片,置于干燥箱中。
(3)在120℃下干燥12h以上。
(4)将干燥后的粉末装入密封袋中。
3.10.1.9.4 注意事项
(1)为了避免干燥过程中带入污染,干燥箱不要多次打开,且不能开鼓风机。
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