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制备红色荧光粉的方法优化

时间:2023-06-16 理论教育 版权反馈
【摘要】:3.10.1.3.3注意事项由于粉末较轻,为了避免吸入粉末,在混料完成后,一定要静置一段时间,待粉末沉降在瓶底,再打开瓶盖。

制备红色荧光粉的方法优化

3.10.1.1 准备工作

3.10.1.1.1 原料

选用高品质的Y2O3、Eu2O3原料(其中的Fe、Cu等杂质总含量低于10ppm);去离子水电导率在18Ms/m以上)。

3.10.1.1.2 仪器

(1)将混料瓶、坩埚、试管、药勺等进行清洗干燥。

(2)新坩埚在使用前要在王水中浸泡24h以上,并进行预烧。

(3)检查所有设备是否运转正常。

3.10.1.1.3 注意事项

(1)药品在用完后一定要注意密封保存。

(2)实训过程中产生的废液、废渣要进行集中处理。

(3)实训完成后,应立即清洗用过的实训器皿。

3.10.1.1.4 预习实训内容

(1)掌握实训操作的完整流程。

(2)掌握实训过程中所有的化学反应。

(3)了解红色荧光粉的物理化学性质

(4)了解红色荧光粉的用途。

(5)掌握高温固相法制备红色荧光粉的原理。

(6)了解红色荧光粉的常见表征手段。

(7)掌握亮度及光谱仪激光粒度仪的测试方法。

(8)了解亮度及光谱仪、激光粒度仪的测量原理。

3.10.1.2 称量

3.10.1.2.1 实训目的

(1)掌握分析天平的使用方法。

(2)学会按化学计量比计算药品的质量配比。

(3)精确称量药品。

3.10.1.2.2 实训药品

Y2O3粉末、Eu2O3粉末。

3.10.1.2.3 实训仪器

分析天平。

3.10.1.2.4 操作步骤

(1)打开分析天平,校准,预热30min。

(2)按照化学计量比准确称量Y2O3与Eu2O3并装入同一个混料瓶中(注意实际称量的药品质量与理论计算的药品质量差低于0.001g),记录称量结果。

(3)将混料瓶密封。

(4)关闭并清理分析天平。

(5)清理称量台。

3.10.1.2.5 注意事项

(1)轻质粉末,小心飞扬,注意戴口罩

(2)由于粉末容易飘于空中,在称量时尽量保持轻放,以免称量结果不准确。

(3)在使用混料瓶前,要检查混料瓶是否干净且干燥。

3.10.1.3 混合

3.10.1.3.1 实训目的

掌握混匀药品的方法。

3.10.1.3.2 操作步骤

(1)检查混料瓶是否密封完全。

(2)上下左右摇晃混料瓶,摇晃时间持续30min~1h。

(3)将混料瓶平放在实验台上,待其中的粉末完全沉淀在底部。

(4)检查是否有药品粘在瓶壁上或者死角里,若有,用干净的塑料药勺搅动粉末,重复操作步骤(2)和操作步骤(3)。

3.10.1.3.3 注意事项

由于粉末较轻,为了避免吸入粉末,在混料完成后,一定要静置一段时间,待粉末沉降在瓶底,再打开瓶盖。

3.10.1.4 充填

3.10.1.4.1 实训目的

(1)掌握转移药品的方法。

(2)掌握充填药品的注意事项。

3.10.1.4.2 操作步骤

(1)打开混料瓶。

(2)用药勺轻轻将药品完全转移至氧化铝坩埚中。

(3)将氧化铝坩埚盖上盖子。

(4)清理实验台。

3.10.1.4.3 注意事项

(1)轻质粉末,小心飞扬,注意戴口罩。

(2)充填的药品要低于坩埚的3/4处,以免烘烧时药品溅出。

(3)称量时轻取轻放,避免药品浪费。

(4)称量完毕,要立即盖上氧化铝坩埚的盖子,避免药品污染。

3.10.1.5 烧结

3.10.1.5.1 实训目的

(1)掌握马沸炉的设置程序。

(2)了解药品随着温度的升高发生的化学反应。

3.10.1.5.2 实训仪器

马沸炉。

3.10.1.5.3 操作步骤

(1)打开炉门,将坩埚依次放入,记录放入顺序并编号。

(2)设置升温程序,按照10℃/min的升温速率升温至1200℃,保温4~18h。

(3)关闭马沸炉,自然冷却。

(4)打开炉门,按放入时相反的顺序依次取出坩埚。(www.xing528.com)

(5)清理马沸炉。

3.10.1.5.4 注意事项

(1)由于一开始升温时,马沸炉的运转功率较高,会造成指针大幅度摆动,要密切注意,以防意外发生。

(2)为了保证烧结效率,坩埚应置于马沸炉的中部,且放入的坩埚间要保持一定距离,不宜过密。

(3)在烧结刚完成时,马沸炉内温度较高,为了保证安全,要等到炉内温度降到200℃以下后,才可打开炉门。

3.10.1.6 球磨

3.10.1.6.1 实训目的

(1)掌握球磨机的设置程序。

(2)掌握球磨罐内药品、玛瑙球、水或酒精的配比。

3.10.1.6.2 实训仪器

行星式球磨机。

3.10.1.6.3 操作步骤

(1)打开球磨罐,将坩埚中的粉末转移至球磨罐中,并在球磨罐上编号,注意各球磨罐中的粉末质量应相近。

(2)按照玛瑙球与粉末质量比为3∶1称量玛瑙球,将称量好的玛瑙球置于球磨罐中。

(3)按水或者酒精与粉末质量比为(1~3)∶1量取水或者酒精,将水或者酒精倒入球磨罐。

(4)将球磨罐放入球磨机中固定。

(5)设置球磨机程序,以300r/min的速率球磨2~8h。

(6)球磨完成后,取出球磨罐。

3.10.1.6.4 注意事项

(1)球磨罐内的物质总量要低于球磨罐的3/4处,以免球磨过程中药品溢出造成浪费。

(2)在运转球磨机前,一定要检查球磨罐是否完全固定。

(3)球磨完成后,为了使球磨效果达到最好,要立即将球磨罐中的物质转移出。

3.10.1.7 水洗

3.10.1.7.1 实训目的

(1)掌握水洗方法。

(2)学会测电导率。

3.10.1.7.2 实训仪器

电导率仪、电动搅拌器。

3.10.1.7.3 操作步骤

(1)打开球磨罐,将球磨罐中的浆液转移到烧杯中(在转移的过程中,用盖子挡住罐口,只允许浆液通过,将玛瑙球留在球磨罐中)。

(2)向球磨罐中加入200~300m L的去离子水,重复步骤(1),直至浆液全部转移到烧杯中。

(3)向烧杯中加入200~300m L的去离子水,以200r/min的速率用电动搅拌器进行搅拌15min,使浆液混合均匀。

(4)停止搅拌后,用玻璃片盖在烧杯上,静置30min左右,待白色粉末完全沉淀在烧杯底部。

(5)用电导率仪测量烧杯中的上清液,读数。

(6)将烧杯中的上清液倒掉。

(7)重复操作步骤(3)~操作步骤(6),直至电导率仪的读数在100μS/cm以下。

3.10.1.7.4 注意事项

(1)要根据烧杯中粉末的量加入适量的水,水过多会导致静置时间延长,且容易造成粉末浪费,水过少则会导致水洗效率降低。

(2)为了使搅拌更有效率,要根据洗涤的水的量来选择合适的搅拌棒和烧杯。

(3)为了避免粉末浪费,在将粉末从球磨罐中转移至烧杯中时,要注意同时将玛瑙球上黏结的粉末也转移出。

3.10.1.8 离心

3.10.1.8.1 实训目的

(1)掌握离心机的使用方法。

(2)了解离心过程中的注意事项。

3.10.1.8.2 实训仪器

电导率仪、离心机。

3.10.1.8.3 操作步骤

(1)将水洗后的粉末转移至纱布中。

(2)将纱布放入离心机中。

(3)以转速为300~500r/min的速率离心5~10min,同时收集出水口流出的废液。

(4)向离心后的粉末中加入50~100m L的去离子水,搅拌均匀。

(5)再次离心。

(6)测量出水口流出的废液的电导率。

(7)重复步骤(1)~步骤(6),直至电导率仪的读数在50μS/cm以下。

(8)将离心得到的粉末转移至烧杯中,待干燥。

3.10.1.8.4 注意事项

(1)由于离心机转速较高,一定要将纱布放在底盆的中央。

(2)用水量不得高于底盆的容量。

3.10.1.9 干燥

3.10.1.9.1 实训目的

(1)掌握干燥箱的设置程序。

(2)了解干燥过程中的注意事项。

3.10.1.9.2 实训仪器

干燥箱。

3.10.1.9.3 操作步骤

(1)将离心后的粉末转移至烧杯中。

(2)将烧杯盖上玻璃片,置于干燥箱中。

(3)在120℃下干燥12h以上。

(4)将干燥后的粉末装入密封袋中。

3.10.1.9.4 注意事项

(1)为了避免干燥过程中带入污染,干燥箱不要多次打开,且不能开鼓风机

(2)干燥后,如果粉末凝结在一起难以分开,需要用陶瓷研钵研磨后再放入密封袋中。

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