红粉制备工艺流程优化

红粉制备以（Y，Eu）2O3为原料，加入少量助熔剂，在空气中温度为1250～1450℃下煅烧数小时。红粉制备工艺流程如图3.4所示。

图3.3　荧光粉的制备方法分类

图3.4　红粉制备工艺流程

3.9.2.1　原料及实验用品准备

（1）选用纯度高的原料，Fe、Cu等杂质含量一般应控制在10ppm以下。

（2）原料使用后注意密封，防止吸潮或污染。

（3）对混料瓶、坩埚等容器注意清洗，新坩埚在使用前要王水浸泡24h以上，并进行预烧。

3.9.2.2　配料

Y2O3相，Eu替代Y，外加辅助材料：Li2CO3，如（Y0.95Eu0.05）2O3外加Li2CO3质量为原料质量的0.5%。

配料时应注意以下事项：

（1）计算应准确。

（2）用电子秤（图3.5）称量，称量应精确。

（3）避免污染药品。

（4）轻质粉末，小心飞扬。

图3.5　电子秤

3.9.2.3　混合

应在混料瓶（图3.6）内将原料进行混合。(www.xing528.com)

混合时需注意以下事项：

（1）保证药品粉、混料瓶及瓶盖干燥。

（2）混料时注意是否有药品粘在瓶壁或在死角。

（3）混合一定要充分，否则将导致高温固相反应不充分，残余未反应相。

图3.6　混料瓶

3.9.2.4　高温合成

将混合好的原料盛入坩埚（图3.7），将坩埚放入马沸炉（图3.8）内在1300℃下烧结2h。

图3.7　坩埚

图3.8　马沸炉

高温合成时需注意以下事项：

（1）注意高温炉温保持在1300℃左右，煅烧2h。

（2）按分组表顺序装入马沸炉，注意记录坩埚入炉序号。

（3）粉碎、过筛。应注意：①严禁用力敲击研钵（图3.9）。②用100目筛（图3.10），筛出5g荧光粉过筛时尽量避免接触金属框。

图3.9　研钵

图3.10　100目筛