完整的电子墨水微胶囊变色迷彩制备的整体工艺路线如图11-21所示。
图11-21 可控变色膜的制备路线
在这个过程中，核心的是彩色电子墨水微胶囊研究和制备、柔性透明薄膜及织物电极、涂敷及边缘封胶这几道工序。
11.3.3.1 彩色颗粒的选择
根据地物植被颜色，拟定需要变色的迷彩，比如，可以根据林地迷彩和荒漠迷彩的颜色配置，设计合成黑色、黄色、褐色、绿色四种电泳显示粒子，可实现黄/绿、黑/黄、褐/绿等不同可变颜色的组合。
彩色颜料的选择有很大的灵活性，可以是任何一种带电或容易获得电荷的颗粒。电泳颗粒就其化学组成，可以是单相颜料或复合颜料（无机/无机复合、有机/无机复合、无机/聚合物复合、有机/聚合物复合颗粒），可根据具体需要选择合适的颜料。
无机颜料因化学稳定性高，并且具有良好的光学性能，彩色颜料多选用无机颜料。同时合成的粒子下一步需要分散到有机溶剂中合成微胶囊，所以，在颜料选购时，要求颜料的粒径要小，易于分散，一般选择的颜料的粒径都小于5µm。
11.3.3.2 颗粒改性
无机颜料密度较大，需要对其进行表面改性，在其表面包裹一层透明的聚合物来降低颗粒的密度，同时，提高电泳颗粒在有机介质中的分散稳定性。对颜料表面改性的方法较多，通常分为物理法和化学法。物理法包括喷雾法、熔化分散冷凝法等；化学法包括吸附法、接枝聚合法、乳液聚合法等。
不同的颜料颗粒，改性时加入的各类助剂略有不同。改性过程中偶联剂、引发剂等对改性后颗粒的电位及粒径均会产生影响。
一种改性工艺如下。在20L反应釜中，加入2000g颜料，一定量的偶联剂，2000g苯乙烯，4000g甲苯。在充氮气保持体系惰性环境中，以200r/min的搅拌速度混合20min。在氮气环境和冷凝回流装置下，将反应混合物温度缓慢升高至50℃，加入引发剂，反应16h。反应产物在3500r/min下离心收集，收集过程中产物用甲苯清洗。在这一化学反应过程中，偶联剂通过化学反应在无机化合物表面形成了一层水解产物薄膜；在溶液中产生的高分子链通过与偶联剂分子中的双键反应，从而接枝在无机化合物表面。
用马尔文激光粒度仪对合成的各个粒子进行粒径测试，测试结果见表11-5。
表11-5 四种改性后颜料颗粒的粒径
对合成的粒子进行带电性及zeta电位测试，测试结果见表11-6。从数据可以看出：合成的绿色粒子和黄色粒子在电场作用下，在电极正极聚集，说明粒子带负电荷。红色粒子在电场作用下，在电极负极聚集，说明红色粒子带正电荷。黑色粒子是中性粒子，未进行此项测试。zeta电位数据也表明了各个粒子的带电量，数值越高说明粒子带电量越高，移动性越好。
表11-6 有色粒子的带电性及zeta电位
11.3.3.3 彩色电泳显示液的制备(www.xing528.com)
电泳显示液是影响电子墨水显示性能的重要部分，其性能直接影响显示的速度、色泽和对比度。它是由多种物质组成的悬浮液，主要包括分散介质（有机溶剂）、电泳显示粒子、电荷控制剂、稳定剂等。
分散介质在电泳显示中的作用是分散固体电泳显示粒子，一般对其要求如下：①良好的颗粒流动性，即运动黏度要低，不影响电泳显示粒子的运动；②应为良好的绝缘性有机溶剂，即有较低的介电常数、较高的电阻率和较低的水溶性，不影响电泳粒子的带电性；③较好的光学和电化学稳定性；④具有较高的沸点和较低的熔点，可以适应较宽的使用环境；⑤折射率和密度与电泳显示粒子的折射率和密度要相匹配，以增加体系的稳定性；⑥具有较低的毒性，即良好的环境相容性。有机溶剂的选择性较多，如环氧化物、烃类溶剂、卤代有机溶剂等。如可选用四氯乙烯和烃类的混合溶剂，两者比例为3:7。
电荷控制剂的作用是使粒子表面带电，增强粒子的运动性，以使粒子能够对电场做出响应，并维持体系的稳定。电荷控制剂的选择种类较多，如有机磺酸盐、有机酰胺等。
稳定剂是一种表面活性剂，主要起两种作用：一是使干的固体颗粒被有机介质润湿而均匀分散于介质中；二是为分散体系中悬浮的颗粒提供空间稳定作用，以降低粒子自身或在胶囊囊壁上的团聚和沉淀。因使用的分散介质为有机溶剂，所以，附选择非水性的表面活性剂。可以使用的稳定剂有乙二醇醚、烷基胺、琥珀酸酯磺酸盐等。
一种电泳显示液的配置工艺如下。分别称量180g的红色电泳粒子和360g的绿色电泳粒子分散到1260g的四氯乙烯和有机烷烃的混合溶剂中，再加入10g丁二酰亚胺类稳定剂，5g span80电荷控制剂，在40℃搅拌72h后使用。
11.3.3.4 微胶囊的制备
微胶囊化方法大体上可分为三类，即物理法、化学法、物理化学法。考虑合成工艺及电泳显示液的性质，目前电泳显示微胶囊的合成常用方法有原位聚合法（化学法）或水相分离法（物理化学法）。原位聚合法采用的囊壁材料多为聚氨酯类。但相分离法合成的微胶囊稳定性较好，柔韧性强，易于刮涂，且合成过程简单，所以，更多采用这种方法合成彩色显示微胶囊。水相分离法分为复合凝聚法和单凝聚法，而复合凝聚法更为常用。复合凝聚法是指由两种或多种带有相反电荷的高分子材料作为壁材，将芯材分散到壁材溶液中，在适当条件下（如改变pH或温度），使得相反电荷的聚合物间发生静电作用。带相反电荷的高分子材料相互作用后，溶解度降低并产生相分离，凝聚形成微胶囊。
对于囊壁材料，明胶与海藻酸钠体系合成的微胶囊囊壁较薄，热稳定性较差。而明胶与阿拉伯胶合成的微胶囊形貌较好，且胶囊柔韧性强，更易于刮涂。
一种微胶囊制备工艺如下：称取一定量的去离子水加入到10L玻璃夹层反应釜，再称取一定量的明胶加入去离子水中搅拌溶解，溶解温度为42℃；同时，称取一定量的阿拉伯胶和去离子水，在另一个4L玻璃反应釜中搅拌溶解，溶解温度为40℃；待明胶溶解完全后，加入彩色电泳显示液，调整转速，搅拌分散45min，再加入溶解完全的阿拉伯胶溶液，调整合适转速继续搅拌分散30min；然后，用质量分数为10%的醋酸水溶液调节pH至4.5，调整合适转速再搅拌分散30min；降低反应釜温度至10℃，降温时间为3h；加入质量分数为50%的戊二醛溶液，同时，升高反应温度至25℃，使微胶囊交联固化反应10h；收集微胶囊，采用附微孔过滤网的振动筛法，选择20mm和40mm的筛网进行筛分，收集这两个筛网之间的微胶囊备用。
为了确定最佳的微胶囊合成条件，还需要从芯材比（彩色电泳显示液与囊壁材料的质量比）、搅拌速度两方面进行调整。
11.3.3.5 微胶囊的性能
经过20mm和40mm筛网筛分后的微胶囊光学显微镜照片如图11-22所示。从图片可看出，经过筛分的彩色微胶囊囊壁包裹少量油滴，胶囊均单个分散，且胶囊粒径均匀性较好。经过筛分的双层微胶囊囊壁厚度明显大于单层微胶囊的，且囊壁光滑，胶囊均单个分散，胶囊粒径均匀性较好。用马尔文激光粒度仪进行粒度测试，胶囊粒径在40mm左右，且span值均小于0.7，说明微胶囊粒径分布均匀。
图11-22 筛分后微胶囊光学显微镜照片
合成的微胶囊需要验证胶囊囊壁强度，主要通过烘烤实验验证。直接将微胶囊刮涂在载玻片上，晾干，在烘箱中烘烤，烘烤条件为150℃，鼓风，时间为2h，考察微胶囊破裂情况。图11-23为烘烤后的微胶囊光学显微镜照片：从图片上看仅有个别微胶囊有破裂，说明微胶囊耐热性较强。
图11-23 微胶囊烘烤后光学显微镜照片
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