混炼机型转矩流变仪优化方案

混炼机型转矩流变仪是一种多功能积木式转矩测定仪器。混炼机型转矩流变仪的最大特色是采用了一套可更换的积木式混合测量装置。包括小型密闭式混合器、小型螺杆挤出器和各种不同类型的挤出口模，可以模拟多种聚合物材料实际加工过程。在混合过程中，记录物料对转子或螺杆产生的反扭矩随温度和时间的变化，研究物料在加工过程中的分散性能、流动行为和交联、热稳定性等结构的变化。由于转矩流变仪与密炼机、单（双）螺杆挤出机等实际生产设备结构类似，且物料用量少，可以在实验室模拟混炼、挤出等工艺过程，优化产品的配方和工艺条件，已经成为生产质量控制的有效手段。

本小节较详细介绍混炼机型转矩流变仪结构、工作原理和流变方程，包括混炼机型转矩流变仪结构与用途、转矩绝对值及其波动的意义、描述流体流动的流变方程3部分。

混炼机型转矩流变仪的基本结构主要分成3部分：

① 流变仪主体，即电子式流变转矩记录仪；

② 可更换的积木式混合测量装置，根据用户需要配备的塑料或橡胶用的多种密闭式混合器、单螺杆和双螺杆挤出器和各种类型的挤出口模；

③ 电控仪表系统，用于控制温度和无级调速，记录转矩、温度随时间的变化。最新式流变仪用电脑控制，自动显示、打印、记录测试结果。

小型密闭式混合器相当于一个小型密炼机，由一个“∞”形的可拆卸混炼室和一对不同转速、相向旋转的转子组成，见图8.3.6。

混炼室容积只有几十毫升，因此一次实验只需准备几十克试样。对于筛选配方，评价物料的加工性能，研究加工中物料结构的变化和影响因素十分方便。混炼室壁由油浴控温，温度范围从室温到400℃。配有各种不同规格的转子，见图8.3.7。可根据要求，调节转子的转速，使用十分方便。

图8.3.6 小型密闭式混合器的示意图

图8.3.7 转矩流变仪的转子

小型螺杆挤出器相当于一个小型挤出机，螺杆直径35mm，长径比在15~30之间。螺杆挤出器分单螺杆、双螺杆两种，配以不同形式的螺杆和不同类型的口模，以适应不同类型材料的测试研究。一般单螺杆挤出器每次实验用料约300~500g，相对来说也非常方便实用。挤出器机筒和机头用电热器加热，温度可以精确控制和测量。在混炼和挤出过程中，物料作用在转子和螺杆上的反扭矩由转矩测力计测量，反映出物料熔融、塑化及内部结构变化的情形。

与小型螺杆挤出器相匹配，机器还配制了不同类型的挤出口模。主要有圆形口模用于挤棒状物，矩形口模用于挤带状物，扁平口模用于挤片状物，狭缝毛细管口模用于测量物料黏度，Garvey口模的截面形状如半个轮胎冠的横截面，专门用于测试混炼橡胶的挤出性能，评价混炼橡胶的挤出特性。

由于混炼机型转矩流变仪的结构与实用加工机械加工结构相似，故可方便地模拟塑炼、混炼、挤出、吹膜等工艺过程，借以衡量、评价物料的加工行为，研究加工中物料结构的变化及各种因素的影响，特别适宜于优化配方和工艺条件。

混炼机型转矩流变仪给出转矩随时间的变化曲线M－t、温度随时间的变化曲线T－t、转矩随温度的变化曲线M－T等实验结果，可以进行多方面的研究。研究聚合物材料的熔融塑化行为，研究聚合物材料的热稳定性和剪切稳定性，分析反应性加工中的反应程度，讨论流动与材料交联、材料焦烧的关系，研究增塑剂的吸收特性，研究分析热固性塑料的挤出行为等。

图8.3.8 聚氯乙烯典型塑化曲线

实例8.3.1用密闭式混合器研究PVC的塑化和凝胶化特性，评价PVC加工塑化行为。

用密闭式混合器测得的PVC典型塑化曲线如图8.3.8所示。由此图可见，A峰为加料峰，此时物料仍比较冷，扭矩很高。物料受热熔融后，体积压缩减小，扭矩下降。而后随着PVC初级粒子破碎、熔化发生黏连，扭矩又升高而形成塑化p峰。与p峰对应的t_p称为塑化时间或凝胶化时间，M_p为最大塑化扭矩。随着时间增长PVC塑化均匀，扭矩趋于平衡扭矩M _b。若PVC受热时间过长，到t _d点发生分解和交联，扭矩又趋上升，称t _d为分解时间。一条曲线清晰地描述了PVC加工塑化全过程。

这个实例清晰说明，密闭式混合器可以研究评价加工助剂、稳定剂和增塑剂的效用，了解体系的加工流变行为和加工扭矩的大小，判别工艺的安全性。

混炼机转矩流变仪测得的转矩绝对值直接反映物料的熔融情况及其表观黏度的大小，也反映机器功率消耗的高低。转矩随时间的变化，一方面反映加工过程中物料黏度随时间和转速的变化的剪切变稀或触变性行为，另一方面也反映物料混合均匀程度随时间的变化。在混合过程中，物料内部结构发生某种化学或物理变化时，转矩往往发生显著的改变。通常胶料混炼时，转矩随物料的不断均化逐渐趋于一个平衡值。若转矩发生急剧上升或下降，则反映物料内部发生了交联、降解或其他结构变化。下面给出两个具体的实例。

实例8.3.2^[8]图8.3.9给出橡胶混炼时转矩随时间变化示意图。通常在投料后2~3转时，达到最大扭矩M_max，而最小扭矩M_min是随混炼时间而逐渐下降达到的平衡扭矩，说明胶料混炼达到均一。在该条件下，混炼所需的最短时间是t₁，以此可选择物料混炼的最佳工艺条件。

实例8.3.3^[9]在不同交联温度下，用混炼机转矩流变仪研究了聚乙烯的交联行为。混炼室内添入聚乙烯与1%~3%的过氧化物，在不同温度下测得转矩随时间发生变化，如图8.3.10所示。发现随交联温度提高，转矩曲线变化剧烈且转矩绝对值上升。说明高温下交联效率高，转矩大反映交联密度大，且高温下开始发生交联的时间缩短。温度低，交联程度下降，交联时间延长。若温度低于160℃，基本上不发生交联反应。(www.xing528.com)

图8.3.9 橡胶混炼时转矩随时间的变化^[8]

图8.3.10 聚乙烯的交联行为的转矩变化^[9]

工程上定义一个转矩变化的波动幅度λ，衡量胶料混炼时的加工工艺性能，为

式中，波动幅度λ；M_max和M_min分别为最大扭矩和最小扭矩。

波动幅度λ的大小与下述3个因素有关：

① 物料的均一程度；

② 物料与转子、混炼室壁面的接触情况，如打滑或黏连；

③ 物料的流变状态。

一般当物料很不均匀，或物料在工作表面打滑，或物料发生不稳定的高弹湍流时，λ值比较高。而若物料与转子发生黏连，以致相当一部分胶料不发生剪切变形，物料跟着转子转动，则λ<0.05值很低。λ值过大或过小均不利于混炼。根据经验，物料实现最佳混炼时，λ值恒定，且λ＝0.05~0.07。

用混炼机型转矩流变仪测量物料的黏度，物料黏度反映在转矩上，且随剪切时间的延长而降低，反映物料具有一定的触变性。此外，物料黏度还反映在转速上，即与剪切速率有关，反映出物料的假塑性或胀流性。

实例8.3.4^[10]图8.3.11给出密闭式混合器测量不同温度的丁苯橡胶转矩与转速的关系，坐标轴采用双对数坐标。由此图可以看出，在一定转速范围内，转矩对数值与转速对数值成正比，即

图8.3.11 密闭式混合器测量不同温度丁苯橡胶转矩与转速的关系^[10]

1—100℃，t＝2.73 2—120℃，t＝2.48 3—140℃，t＝2.27 4—160℃，t＝2.14

式中，t为结构黏性系数；A和t通过与实验数据的回归对比求得。

容易看出，式(8.3.17)与非牛顿型流体的幂律方程相似。用幂律公式讨论密闭式双转子混合器。这种混合器可以设想成两个相邻的同轴圆筒式黏度计，每一个具有一定当量面积，转速分别为n_转和，两转子的转速差，也可折算成当量面积的差别。

设在转子混合器中，对应于某个平均剪切速率，有确定的平均剪切应力τ。在当量面积上作用的转矩M与黏性力矩平衡，即与剪切应力τ相关，也就是其转速n_转与剪切速率相关。因此，根据第5章的τ和间的幂律公式(5.2.18)

定义混炼机型转矩流变仪测量流体的流变方程式

式中，C(n)是与n值和密闭式混合器当量几何尺寸有关的系数，可由实验曲线求出。

对比式(8.3.17)和式(8.3.18)，得知