旋转黏度计的原理、参数及测量系统

旋转黏度计具有锥-板转子测量头系统、平行板测量头系统、同轴圆筒测量头系统。这类黏度计就原理而论可设计成优良、使用性强的黏度计。该类黏度计有两种类型。一种类型是控制应力流变仪控制输入应力，测定产生的剪切速率，也称为CS流变仪；另外一种为控制速率流变仪控制输入应力速率，测定产生的剪切应力，也称为CR流变仪。某些新型流变仪具有两种测试方法的功能。

流变仪还有两种测定系统^[2-6]，一种是Searle测定系统，另外一种是Couette测定系统。Searle测定系统是内圆筒旋转，Couette测定系统是外圆筒旋转。

本小节介绍旋转黏度计的工作原理，包括锥-板转子黏度计、平行平板转子黏度计、同轴圆筒黏度计3部分。

锥-板(Cone plate)转子黏度计是流变测量中最经常使用的仪器之一，属于转子流变仪的一种。锥-板流变仪的主要优点：

① 在确定物料的流变性能时，不需要对流体的流动做任何假设；

② 最大优点是流场中任一点的剪切速率和剪切应力τ处处相等，这对黏度是剪切速率函数的流体测量来讲是十分重要的；

③ 测量时仅需要很少量的样品，有利于生物流体或实验刚合成的少量聚合物等样品稀少情况的测量；

④ 可以很好地控制体系的传热和温度；

⑤ 锥-板是一种理想的流变结构，在低转速的情况下，可以忽略末端效应；

⑥ 锥体旋转速度可控到很慢，达到剪切速率小于10^－3s^－1，因而容易测出零剪切黏度η₀。

锥-板型流变仪也存在一些明显的缺点：

① 只能在很小的剪切范围内使用。因为，在高旋转速度下，惯性力会将样品甩出夹具。可见，由于离心力、边缘熔体破裂和二次流动等影响因素，锥-板型流变测量范围受到一定的限制；

② 含有挥发性溶剂的溶液，溶剂挥发和自由边界会给测量带来较大的影响，需在外边界涂覆非挥发物质，需要注意所涂覆的物质不能在边界上产生明显的应力；

③ 不适用测试固体悬浮乳液和聚合物共混物等多相体系物质，因为分散相粒子的尺寸与板间距相差不多。

在实际工作中，组合使用锥-板型流变仪和毛细管流变仪，将扩大测量范围以满足剪切应力范围需要。

图8.3.1给出锥-板型流变仪的示意图，其核心结构由一个锥度很小旋转圆锥体和一块固定的平板组成，被测液体充入其间。由图8.3.1所示，圆锥体由半径R、外锥角θ_c(θ_c＝π/2－θ₀)和连续调节的转速ω等参数确定。当圆锥体以一定角速度旋转时，带动液体随之运动，通过传感器测出液体作用在固定板的扭矩J。外锥角一般很小θ_c≤4°。因此，锥-板间液体的流动可近似视为两板间液体的拖曳流动。已证明板间流动为测黏流动。测量时，需精心调节锥与板间的平行度和圆锥尖与板的间距。

(1)锥-板流变仪黏度的测量

如图8.3.1(b)所示球坐标系(r，θ，φ)中，按照前面的约定，锥-板型流变仪中φ方向成为物料流动方向（第1方向），θ方向为速度梯度方向（第2方向），r方向为中性方向（第3方向）。

由于外锥角θ_c很小，在任一半径r处物料的流动可视为在很小间距的两块平行板之间的拖曳流。使用第6章两块无限大平板间拖曳流速度式(6.2.1)

u_x(y)＝U₀y/H

图8.3.1 锥-板型流变仪的示意

(a)几何结构(b)球面坐标系

计算锥-板间的流速分布，其中锥-板间隙流道r处板间距H＝rtanθ_c≈rθ_c，物料的速度为rω，代入式(6.2.1)，得到

按速度梯度定义，求出变形率张量的θ_φ剪切速率分量为

由此可见，当角速度ω确定时，流场中任意一点的剪切速率，包括在固定板表面(θ＝π/2)处的剪切速率处处相等，均为常数值。求作用在固定板上的剪切应力τ_θφ(θ＝π/2)。为此在平板上取面元rdφdr，见图8.3.2。在面元上，流体剪切应力对转轴的矩J等于

图8.3.2 固定平板上面元和剪切力矩

流体作用在半径R范围的平板上的剪切应力对转轴的总扭矩J为上式的积分。其中，由于剪切速率是常数值，因此剪切应力τ_θφ(θ＝π/2)也是常数值，上式积分等于(www.xing528.com)

由于流场中各点的剪切应力处处相等，公式中τ_θφ可以去掉θ＝π/2限制，得到

由剪切速率式(8.3.2)和剪切应力式(8.3.3)，可求出锥-板型流变仪测得的物料黏度

式中，R，θ_c为仪器常数，ω为转速和J为扭矩。

可根据具体物料和测试条件进行调节和测量，测试和数据处理不需要作任何修正，方法比毛细管流变仪简便得多。需要指出的是，上述计算方法不涉及任何流体本构方程，因此对牛顿型流体或黏弹性流体均适用。

(2)锥-板型流变仪法向应力差函数的测量

使用锥-板型流变仪测量黏弹性流体的法向应力差函数。首先采用传感器测量作用在锥（或板）上的总应力张量的法向应力分量T_θθ的分布，计算垂直于锥（或板）的总推力F为

式中，T_θθ为总应力张量的法向应力分量。为各向同性压力分量－p₀(即环境大气压)和偏应力张量的法向应力分量的和

利用总推力F，可以证明第一法向应力差函数为

式中，F′为作用于锥（或板）上净推力，等于测得的总推力F减去环境压力的影响

由于F或F′的大小与锥（或板）的旋转角速度ω有关，即与剪切速率有关，故可建立τ₁₁－τ₂₂与之间的关系，确定第一法向应力差系数的实验规律。这里指出，测力传感器的安装的位置和方法十分重要。若传感器顶面与板平面安装得不平，孔压误差将使测得的τ_θθ值小于真实值。

平行平板转子黏度计^[2]的测量头系统的剪切速率取决于测量板的半径r(0≤r≤R)。测量得到的剪切速率是由外半径R计算得到的。这里不详细推导相关的计算公式，在练习题中，读者自己推导计算公式。

剪切速率为

式中，R板为外径；H为板间距；n为转子转速，r/min。

平板外缘的剪切应力与扭矩M_d成正比，非牛顿流体平板外缘的剪切应力τ_w为

式中，M_d为测得的力矩，N·m；n为幂律指数。

当流体为牛顿流体n＝1，牛顿流体平板外缘的剪切应力τ_w为

对于非牛顿流体的剪切应力必须修正实验测试的数据。

同轴圆筒黏度计有两种测定系统，一种是Searle测定系统，另外一种是Couette测定系统^[2]。Searle测定系统是内圆筒旋转，Couette测定系统是外圆筒旋转，如图8.3.3所示。图8.3.4给出内筒旋转同轴圆筒测量头系统。

由第6.2.2节确定的内圆筒旋转时，牛顿流体内筒壁的剪切应力式(6.2.7)，剪切速率式(6.2.9)和黏度式(6.2.10)，可方便得到圆筒流变仪内圆筒（转子）旋转时，半径R_i处剪切应力(6.2.7)为

图8.3.3 Searle和Couette测量头系统中牛顿流体的速度和黏度^[2]

(a) Searle流系统(b) Couette流系统

图8.3.4 内筒旋转同轴圆筒测量头系统^[2]

转子半径R_i处剪切速率为

牛顿流体的黏度式，为

式中，R _i为转子半径；R_a为杯子半径；L为转子高度；ω为转子转转角速度，rad/s。

上面讨论的是理论计算公式。具体使用仪器时，需要认真阅读说明书，流变仪实用的计算公式还包括了扭矩相关因子，概括了转子端面作用。分析评价时还需要知道任一半径r的剪切应力。