硼掺杂微米金刚石薄膜涂层喷嘴制备工艺优化

本章所研究的用于乙烯催化裂解催化剂生产的喷雾干燥喷嘴具有比较复杂的受冲蚀工作表面，喷嘴外观及剖面如图7-1所示，整体尺寸为φ23 mm×11.5 mm。喷雾干燥喷嘴在使用过程中受冲蚀的工作表面包括图中标注的锥孔表面（conical surface）以及内孔表面（hole surface），因此需要在这两个工作表面上分别沉积CVD金刚石薄膜。针对两个工作表面不同的形状特征，采用不同的热丝排布方式和“先内孔后锥孔”两步沉积的方法分别在两个表面上制备金刚石薄膜，内孔沉积和锥孔沉积所采用的热丝排布和支承方式如图7-2所示。本章中选用作BDUCD薄膜沉积基体的喷雾干燥喷嘴材料优选为反应烧结碳化硅，因为在该基体上可获得最佳的金刚石薄膜附着性能。首先采用约15μm的金刚石研磨液对碳化硅基体待沉积表面进行研磨抛光以提高薄膜和基体之间的附着性能，然后采用0.5～1.0μm的金刚石微粉对研磨抛光后的表面进行研磨布晶以提高金刚石薄膜沉积过程中的形核密度。

图7-1　乙烯催化裂解催化剂生产用喷雾干燥喷嘴外观及剖面示意

（a）外观；（b）剖面

图7-2　喷嘴内孔及锥孔表面沉积金刚石薄膜所采用的热丝排布和支承方式示意

（a）内孔沉积；（b）锥孔沉积

采用与3.8节类似的内孔沉积参数正交优化方法（用冲蚀磨损性能替代应用摩擦磨损性能）及6.6.1节所述正交配置仿真方法综合确定的用于喷雾干燥喷嘴内孔及锥孔沉积BD-UCD薄膜的工艺参数分别如表7-1和表7-2所示，在优化的沉积参数下，内孔沉积和锥孔沉积时基体表面的温度场分布云图如图7-3所示。沉积试验中首先在喷嘴内孔表面连续沉积BDD薄膜和MCD薄膜，在该反应过程中锥孔表面上也会有部分质量较差的、以石墨和无定形碳等非金刚石成分为主的碳灰附着，将锥孔表面上的碳灰清除后再在其上连续沉积BDD薄膜和MCD薄膜。锥孔沉积过程中由于孔型和孔径所限，热丝附近分解的活性基团很难到达内孔表面，因此不会对内孔已沉积的复合金刚石薄膜的质量造成影响［101］。(www.xing528.com)

表7-1　喷嘴内孔表面沉积BD-UCD薄膜的工艺参数

表7-2　喷嘴锥孔表面沉积BD-UCD薄膜的工艺参数

图7-3　优化参数下基体表面的温度场分布云图

（a）内孔沉积；（b）锥孔沉积