应用于X射线的方法，微晶玻璃复合砖应力的测量

1.微晶玻璃复合砖应力的测量

用X射线衍射应力测试法中的Ω法，即常规法测试微晶玻璃复合砖抛光表面的残余应力^[21]。选择硅灰石（246）晶面作应力分析，ψ取0°、16.77°、24.1°、30°、35.25°和41.2°，步长0.04°，扫描时间50s/步长。硅灰石的弹性模量E取70GPa，泊松比ν取0.245，对于各向同性的多晶材料，计算出X射线弹性常数为S₁=-3.5，S₂=-17.79。

X射线的测试结果，即d与sin²ψ的关系图如图4-46所示。根据d与sin²ψ的关系图，计算出单轴应力σ=-4.8MPa±1.3MPa，为压应力。测试结果表明，表面的残余应力较小。这是因为微晶玻璃与瓷质坯体的膨胀系数差别较小，微晶玻璃层较厚，由两者膨胀系数引起的热应力较小，因冷却温度梯度造成的热应力也较小。

2.J75抗氢钢热应力的测量

利用X射线衍射法，测量横向和纵向切割的J75抗氢钢样品在不同温度下加热后水冷引入的热应力^[22]。

将J75抗氢钢由标准工艺轧制成ϕ15的棒材，然后在1253K保温1h水冷和1013K保温8h空冷，再将棒材分别按横向和纵向切割出尺寸为10mm×10mm×4.5mm的长方体样品各5个（见图4-47），最后将这10个样品在300℃去应力退火。比较J75抗氢钢在不同加热温度下的热应力分布状态，同时比较轧制工艺造成的横向和纵向切割样品的热应力特点。将横向和纵向样品进行相同温度的加热水冷处理，各5个样品的加热温度分别为450℃、550℃、650℃、750℃和850℃，试验样品编号见表4-18。

图4-46　d与sin²ψ的关系图^[21]

图4-47　实验样品截取示意图^[22]

表4-18　试验样品编号^[22]

采用Cr靶X射线的k_β线，其波长为0.208nm，衍射晶面选择（311）面，采用侧倾固定Ψ方法测量，Ψ角设置分别为0°、25°、35°和45°，计数时间为1.5s，扫描步距为0.05°，2θ扫描范围为146°～151°，管电压为25kV，管电流为7mA。

表4-19为不同加热温度和切割条件下的应力测量结果。样品在水冷后产生的残余压应力主要在-300～-600MPa范围。其值不单单决定于加热温度的高低，热应力的最大值出现在650～750℃。这种现象与加热水冷样品的体积较小有一定的关系。对比横切面和纵切面的试验结果可以发现，纵切面应力值随加热温度变化较小，而横切面变化较大。

表4-19 不同加热温度和切割条件下的应力测量结果^[22]

注：1.弹性常数K=-366MPa/（°）。

2.H、H90和Z、Z90分别为横切和纵切试样的应力测量方向，两个测量方向相互垂直，分别平行于横切和纵切试样相互垂直的边线。

3.热喷涂层应力的测量

（1）电弧喷涂7Cr13涂层的应力测量 利用X射线衍射法研究了不同厚度和热处理温度下电弧喷涂7Cr13涂层的残余应力^[23]。

喷涂材料为ϕ2mm的7Cr13粉芯丝材，在圆筒形壁厚为6mm的45钢基体上制备了0.5mm、1.5mm、3mm和5mm厚度的涂层，然后进行不同厚度的残余应力测试。涂层的厚度均为0.5mm，基体材料为ϕ30mm×6mm的45钢。采用中温箱式炉对涂层进行了热处理试验，热处理工艺为温度200～800℃，保温时间60min，随炉冷却。采用X-350A型X射线应力测定仪进行涂层的残余应力测试。

图4-48所示为残余应力沿涂层厚度的分布。涂层的残余应力与厚度呈正比关系，并且涂层残余应力均为拉应力。这是因为热喷涂过程是涂层逐层增厚的过程，就单个粒子来说，喷涂到界面上后，先接触的部位由于基体的冷却作用会首先凝固，但粒子的其他部分在随后的冷却时，由于体积的收缩，必然会对已凝固的部分产生拉应力。随着喷涂的继续，粒子会不断地在表面上沉积，上述收缩情况不断重复，后面粒子收缩产生的拉应力必然会作用到先沉积的粒子上，最终还会作用到界面上的第一层粒子上。随着涂层厚度的增大，由于各粒子残余应力的叠加作用，界面粒子的残余应力会不断增大。因此，随着厚度的增加，涂层的残余应力也随之增大。当残余应力增大到一定程度后，对轴类件和平板件将会产生裂纹和翘曲失效的现象，如图4-49所示。

图4-48 残余应力沿涂层厚度的分布^[23]

图4-50所示为经不同温度热处理后涂层的残余应力分布。随着热处理温度的不断升高，涂层中的残余拉应力不断降低。当温度为200～300℃时，残余应力从拉应力转变为压应力，并且涂层中的压应力随着温度的升高而不断地增大。

在加热的过程中，涂层的残余应力随着材料屈服强度的降低而降低，到达适当的热处理温度后，残余应力降低到材料在此温度的屈服强度以下。在保温过程中，蠕变涂层的残余应力得以充分降低。当温度高于300℃时，随着温度的升高，涂层的弹性模量随之增大，压应力也不断变大。

图4-49 7Cr13涂层的失效形式^[23]

a）裂纹 b）翘曲

图4-51所示为涂层在不同热处理温度下的XRD图谱。随着温度的升高，涂层中马氏体的含量在不断地增加。由于马氏体的体积要大于奥氏体，当熔融的液滴撞击基体时，由于快速凝固，涂层的体积将会收缩，从而产生拉应力。而热处理后涂层中马氏体含量的增加，使得涂层的体积产生膨胀，故能弥补涂层沉积时产生的体积收缩，即涂层内部产生压应力。随着压应力的增大，逐渐平衡了涂层内部的拉应力，从而使得涂层处于“零应力”的状态。然而随着热处理温度的进一步升高，涂层的弹性模量增大，氧化现象加剧，马氏体含量的增加使得涂层的体积进一步膨胀，从而涂层的压应力也随之增加。当涂层处于低应力或压应力状态时，可以实现厚涂层的制备。

图4-50 经不同温度热处理后涂层的残余应力分布^[23]

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图4-51 涂层在不同热处理温度下的XRD图谱^[23]

（2）等离子喷涂NiCrBSi涂层的应力测量 首先通过计算测定应力常数K。因为镍铁合金为面心立方结构，所以采用立方晶系的晶面间距公式：

式中，h、k、l为晶面常数；a是材料的晶格常数，对于面心立方金属[71]，可按下式计算：

式中，r为原子半径，Ni原子半径为r=0.121nm（共价键状态），代入公式（4-15）得

d₂₂₀ =0.121nm

阳极靶C_rK_α产生的X射线波长为

式中，λ_Kα1、λ_Kα2为Cr靶K系特征谱波长，分别为0.228970nm和0.2293606nm，计算得出X射线波长λ_Kα=2.291nm。

将面间距0.121nm及X射线波长2.291nm代入公式（2-55），计算得出掠射角θ=71.2°，将弹性模量代入应力常数公式则可以确定涂层材料的应力常数为-563.2MPa。

采用通常使用的晶面方位角ψ0～45°两点法对涂层的顶面同一点进行应力测试，并对涂层中间位置选取均匀间隔的四个点，采用四点法（0°、25°、35°、45°）进行应力测定。为了排除表面处理的影响，没有采用电解抛光等降低表面粗糙度的操作，只对涂层表面进行了超声波清洗去污。因此，带来的问题是表面不甚平整，加上涂层应力值较低，衍射峰值不明显，故采用增大计数时间并重复3次进行峰值叠加得出应力的衍射峰曲线。

1）采用两点法对涂层同一点进行测试，试验参数如表4-20所示。两点法试验测量结果如图4-52和表4-21所示。

表4-20 试验参数^[24]

图4-52 两点法试验测量结果^[24]

a）第一点测量结果 b）第二点测量结果

表4-21 两点法试验测量结果^[24]

从表4-21可以看出，晶面方位角45°时的衍射角峰形较之0°时向较小角度变化。另外，从结果上看，即使对同一点的测试，应力测试数值的分散性还是比较大。分析其原因，主要是因为涂层表面不够平整，涂层组织性能存在各向异性。由于两点法无法得出测试的误差范围，为了提高计算精度，故对涂层顶面应力进行均匀间隔点测试时采用了四点法。

2）四点法。对涂层拟进行线切割释放应力位置的应力进行检测，为此对涂层距离边缘分别为14mm、16mm（拟进行线切割处）、18mm和20mm处的应力进行四点法测量。试验参数同表4-20。其测量结果如图4-53和表4-22所示。

因为试验仪器自身的误差为±20MPa，试验测定值之间的差值在误差范围之内。因此，从图4-54可以得出，在涂层表面远离试样边缘处的应力大小基本在70MPa左右。

图4-53 四点法试验测量结果^[24]

a）第一点测量结果 b）第二点测量结果 c）第三点测量结果 d）第四点测量结果

表4-22 四点法试验测量结果^[24]

（续）

图4-54 四点法试验测量应力分布^[24]