纳米压痕仪-测试材料硬度的选择

1.美国MTS公司纳米压痕仪（NANO Indenter）^[1]

NANO Indenter是美国MTS公司生产的一种用于纳米力学测试的仪器，目前主要有XP、SA和G200三种型号。图2-4所示为NANO Indenter纳米压痕仪的基本结构。该仪器采用电磁力驱动，载荷大小通过改变电流大小来计量，压入位移通过电容位移传感器来测量。

目前最先进的NANO Indenter G200产品规格如表2-1所示。该产品具有很高的位移载荷精度，并且有相当准确的试样定位和数据处理功能。

图2-4 NANO Indenter纳米压痕仪的基本结构^[1]

表2-1 NANO Indenter G200产品规格^[1]

NANO Indenter有两种压入模式，分别为准静态加载模式和连续刚度法（CSM）。其中连续刚度法是MTS公司的专利技术，是一种区别于准静态测试的动态测量方法，能给出硬度和模量随压入深度的连续变化，以便研究薄膜沿深度方向力学性能的梯度变化、材料的黏弹特性，实现恒应变速率控制，校准压针的面积函数等。

DCM为该系统的可选组件，可以看成是低载荷量程、高分辨力的纳米压入装置。其特点为：超低噪声，大的工作频率范围（0.1～300Hz），低阻尼系数（0.02N·s/m），低有效刚度（约100N/m），欠阻尼结构，可动压杆质量小（约0.1g），易定义谐振特性（自振频率180Hz）。该组件适用于研究超薄膜、聚合物、软材料，能满足聚合物等测试需要的动态范围和超薄膜需要的精度，可用于原子力显微镜观察纳米尺度的压痕形貌。压入深度一般在10～100nm，载荷和位移精度分别为1nN和0.0002nm。

NANO Indenter的高载附件HLI为该系统的可选组件，可在不更换压针的情况下连续加载至10N。该组件主要用于裂纹扩展的研究和显微硬度的模拟，也可用于多尺度力学行为的研究。

NANO Indenter也可以用于划痕测试。通过移动试样台来使得划针沿样品表面滑动，同时提供切向力，此切向力通过水平方向的光电传感器来测量。垂直方向的加载和压痕采用同一装置。通过同时测量垂直和水平方向的载荷变化，能够表征材料的摩擦特性及薄膜的附着力等。

NANO Indenter还配有纳米定位台附件，可以对测试样品表面进行原位成像，得到AFM三维图像。它采用Berkovich压针扫描，z轴移动范围大于500μm，分辨率是0.01nm。x轴、y轴的移动用纳米定位台实现：扫描范围是100μm×100μm，分辨率是1～2nm，线性误差小于0.02%。

2.美国Hysitron公司纳米力学测试系统^[6]

Hysitron公司是一家专门致力于原位纳米力学测试系统设计、生产和销售的公司。仪器主要有TriboIndenter、Ubi1和TriboScope三种型号。可在纳米、纳牛水平上，利用各种形状的金刚石探针对样品表面微区进行压痕、划痕，并且可以原位成像压痕或划痕后的表面形貌。通过探针压痕或划痕来获得材料表面微区的硬度、弹性模量、摩擦因数、磨损率、断裂刚度、失效、分层、黏附力、存储模量、损失模量等力学性能数据。下面以TriboIndenter为代表进行介绍。

图2-5所示为TriboIndenter低载荷原位纳米力学测试系统，可进行压入和划入测试。标准配置主要包括主机、电控部分和防振部分。系统全貌见图2-5a。主机包括传感器、扫描器、原子力显微镜和光学显微镜，见图2-5b。三板电容式传感器是集驱动、载荷和位移测量为一体的特殊传感器，能够实现静电力激励加载，同时测量位移，其工作原理示意图见图2-5c。表2-2为TriboIndenter标准配置的技术指标。这种小型传感器可以直接固定在压电型三维扫描器上，实现三维高精度的压针定位和原位成像。其工作原理与接触式原子力显微镜类似，即用测针直接对样品进行扫描成像。其显著特点是：快速原位成像，无需装卸样品或更换测针，数秒钟内便可找到所需扫描的压痕或划痕区域；扫描范围大，水平扫描范围60μm×60μm，垂直扫描范围3μm。对复合材料，可先原位成像，然后再迅速准确地对某相或界面进行压痕，用于评价各相及其界面的力学特性；对脆性材料，可原位成像测量裂纹长度。(www.xing528.com)

图2-5 Triboindenter低载荷原位纳米力学测试系统^[6]

a）系统全貌 b）核心部分 c）三板电容式传感器工作原理示意图

表2-2 TriboIndenter标准配置的技术指标^[6]

光学显微镜采用多级放大方式，从每步放大20倍到每步放大200倍，光学显微镜和CCD图像传感器至显示器的总放大倍数为500～2000倍。平移定位台的移动范围为150mm×150mm，定位精度为0.5μm。

3.瑞士CSM微纳米力学综合测试系统

瑞士CSM公司主要从事材料表面力学性能检测——压入、划入、摩擦、磨损等仪器的研发。该公司生产的产品可进行从微米至纳米尺度的力学测量及表面观测，是综合性能比较突出的力学测试平台之一，如图2-6所示。

图2-6 CSM微纳米力学综合测试系统^[1]

（1）纳米压入仪 通过精密连续记录加载-卸载曲线的方法获得材料的力学性能信息。可测试的力学性能包括压入硬度、弹性模量、接触刚度、应力-应变、蠕变。主要指标：法向加载力为0～300mN；加载分辨率为40nN；最大压入深度为20μm；位移分辨率为0.03nm。主要加载方式有：恒定载荷、恒定位移、恒定加载速率、恒定应变速率、连续多循环加载、线性加载、正弦波加载，以及用户自定义加载。

（2）显微划痕单元 可实时记录法向力/摩擦力/穿透深度/声发射信号，从而准确可靠地获得薄膜与基体的结合力，或研究薄膜等表面的摩擦/磨损行为。该系统的主要特点包括：有源力学反馈系统可实时校正样品表面粗糙度所引起的力学量变化；具有预扫描/后扫描形貌观测功能，可自动扣除样品表面形貌，准确记录位移深度；通过定位系统和光学显微镜或原子力显微镜，可对任意划痕位置进行观测；具有多种力学加载方式，恒定载荷、台阶载荷和往复式运动研究摩擦疲劳；具有声发射观测功能。主要指标有：加载力为0～30N；加载分辨率为0.1mN；最大压入深度为500μm；位移分辨率为1.5nm；摩擦力范围为0～30N；最大划痕长度为2cm；划痕速度为0.1～20mm/min。

（3）光学显微镜及CCD系统 放大倍数为50～1000倍。CCD系统可用于拍摄压痕、划痕的形貌，通过软件可将压痕、划痕图片附在对应的测试点的数据文件里，组成完整的测试数据。

（4）原位成像原子力显微镜 该显微镜用于纳米尺度观测压痕、划痕的三维形貌。观测范围为水平方向20μm，垂直方向2μm；分辨率优于1nm。原位成像原子力显微镜具有原位成像功能，采用标准的原子力显微镜硅针尖成像，可单独作为原子力显微镜使用；可在光学显微镜和原子力显微镜之间自由切换，实现从微米尺度到纳米尺度连续放大观测。