超声处理后的聚四氟乙烯反应釜的干燥与反应方法

10.2.2.1 Fe₃O₄纳米粒子的制备

水热合成反应一般在低于250℃的温度下进行，本试验采用水热合成法制备了Fe₃O₄纳米粒子，通过控制热液条件（如反应温度、反应时间等）研究了不同反应条件对纳米粒子结构和形貌的影响。合成Fe₃O₄纳米粒子的具体步骤如下：

1）将1.35g研碎的FeCl₃·6H₂O放入装有75mL乙二醇的烧杯中，磁搅拌澄清后，向烧杯中加入3.6g无水乙酸钠，磁力搅拌至全部溶解。超声处理10min后，转移到聚四氟乙烯反应釜中，把反应釜干燥后，在温度为200℃下反应8h。

2）反应完成后在空气中静置冷却，将产物用蒸馏水和乙醇反复洗涤若干次。用坩埚盛分装样品放入真空干燥箱中，在适当温度下烘干。将烘干的样品研磨成粉末状，标记保存。

10.2.2.2 Fe₃O₄@PDA的制备

称取1.5g盐酸多巴胺（PDA）溶于150mL HCl-Tris缓冲溶液（pH值为8.5），将30mg Fe₃O₄加入盐酸多巴胺溶液中，超声处理30min，然后搅拌24h，用去离子水洗三次后，再用真空干燥箱烘干。

10.2.2.3 Fe₃O₄@PDA@MOF-199的制备

将250mg1，3，5-苯甲酸溶于40mLN，N-二甲基甲酰胺/乙醇（1∶1）中，将0.1g Fe₃O₄@PDA溶于25mL乙醇中，将两者混合，再加入20mL C₄H₆CuO₄·H₂O的水溶液，在70℃下搅拌4h，用水和乙醇清洗几次，再用真空干燥箱烘干。

10.2.2.4 吸附率的测定

吸附率的计算公式为

η吸=（c₀-c）/c₀×100% （10-1）

式中 η吸——吸附率（%）；

c₀——原溶液中Pb（Ⅱ）的浓度（mg/L）；

c——吸附平衡时溶液中剩余Pb（Ⅱ）浓度（mg/L）。

吸附量的计算公式为

q_e=（c₀-c）V/m （10-2）

式中 q_e——吸附量（mg/g）；

c₀——原溶液中Pb（Ⅱ）的浓度（mg/L）；

c——吸附平衡时溶液中剩余Pb（Ⅱ）浓度（mg/L）；

V——原溶液体积（L）；(https://www.xing528.com)

m——吸附剂的用量（g）。

10.2.2.5 洗脱率的测定

洗脱率的计算公式为

η_洗=c′V′/η_吸c₀V×100% （10-3）

式中 η_洗——洗脱率（%）；

η_吸——吸附率（%）；

c₀——原溶液中Pb（Ⅱ）的浓度（mg/L）；

c′——洗脱液中Pb（Ⅱ）浓度（mg/L）；

V′——洗脱液体积（L）；

V——原溶液体积（L）。

10.2.2.6 实际水样中Pb（Ⅱ）的测定

取15mL水样置于50mL锥形瓶中，加入一定量的Fe₃O₄@PDA@MOF-199，按照吸附方法，在最优条件下吸附，磁分离磁性纳米粒子，弃去上层清液，再加入15mL0.1mol/L的ED-TA溶液进行洗脱，弃去吸附剂，过滤洗脱液至25mL比色管中，用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中Pb（Ⅱ）的含量，并计算其回收率。同时，取相同的水样，加入一定浓度的Pb（Ⅱ）标准溶液，其他同上，每个水样分别做空白和加标准溶液的平行样。

回收率的计算公式为

η回=c′V′/c₀V×100% （10-4）

式中 η_回——回收率（%）；

c₀——原溶液中Pb（Ⅱ）的浓度（mg/L）；

c′——洗脱液中Pb（Ⅱ）浓度（mg/L）；

V′——洗脱液体积（L）；

V——原溶液体积（L）。