材料测定丁香酸的分析优化

9.3.2.1 丁香酸的紫外吸收光谱图

从图9-7可以看到，丁香酸在紫外光区有很好的吸收，为了达到很好的分析鉴定结果，在本试验后续的分析测定中选择紫外吸收波长265nm。

图9-7 丁香酸的紫外吸收光谱图

9.3.2.2 溶液pH值对材料吸附丁香酸的影响

图9-8 溶液pH值对吸附量的影响

从图9-8可以看到，溶液pH值对吸附量的影响比较大：当pH值小于6时，吸附量随着pH值的增大直线上升；当pH值大于6时，吸附量反而减小。所以在本试验后续分析中，选择pH=6作为试验的最佳pH值。

9.3.2.3 材料加入量对吸附效果的影响

从图9-9可以看到材料的添加量对吸附效果的影响。随着吸附剂用量的增大，吸附量先增大后减小，并且在材料的加入量为5mg时，有一个最佳的吸附量。为保证以最少的吸附剂达到最佳的吸附效果，本试验选择5mg作为最佳吸附剂加入量。

图9-9 材料用量对吸附量的影响

9.3.2.4 振荡时间对吸附效果的影响

因为加入吸附剂之后，需要一定的时间才可以完成吸附，所以振荡时间对吸附结果也具有一定的影响。从图9-10可以发现，在振荡时间达到80min之后，吸附达到了平衡。为节省时间，本试验选择80min作为最佳振荡时间。

图9-10 振荡时间对吸附量的影响

9.3.2.5 饱和吸附量的测定(www.xing528.com)

Fe₃O₄@ZIF-8对丁香酸的吸附符合Langmuir吸附模式，即

式中 c_e——吸附后浓度（mg/L）；

q_e——吸附量（mg/g）；

q_m——最大吸附量（mg/g）；

k_d——吸附平衡常数。

以1/c_e为横坐标，1/q_e为纵坐标作图，结果如图9-11b所示。1/q_e和1/c_e之间呈线性关系，其线性方程为

1/q_e=0.27575/c_e+0.01651

通过该线性方程计算可以得到q_m=61.57mg/g，即Fe₃O₄@ZIF-8对丁香酸的吸附在优化之后理论上可达到61.57mg/g。

图9-11 Fe₃O₄@ZIF-8对丁香酸吸附量的测定

a）Fe₃O₄@ZIF-8对不同初始浓度的丁香酸的吸附曲线 b）1/c_e与1/q_e的线性关系

9.3.2.6 洗脱液的选择

首先在上述选定的最佳试验条件下，完成Fe₃O₄@ZIF-8对丁香酸的饱和吸附过程，然后将吸附了丁香酸的Fe₃O₄@ZIF-8用蒸馏水清洗2次，加入一定浓度的PBS缓冲溶液、盐酸溶液和HCl-Tris溶液进行振荡洗脱，通过外加磁场去除吸附剂，最后将高效液相色谱仪和紫外可见分光光度计用来测定洗脱液中丁香酸的浓度，计算洗脱率，结果如图9-12所示。可以发现，HCl-Tris溶液对丁香酸的洗脱效果最好。

图9-12 不同洗脱液对丁香酸的洗脱效果