材料测定分析重金属含量

8.3.2.1 溶液pH值对材料吸附Cu（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）的影响

如图8-7所示，可以发现溶pH值对吸附效果的影响很大，随着溶液pH值的增大，吸附量明显增大，但是由于Cu（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）在碱性条件下会发生水解，所以不能选择在碱性溶液中进行试验，在本试验以后的吸附过程中选择pH=5作为最佳的试验条件。

图8-7 溶液pH值对吸附量的影响

8.3.2.2 材料添加量对吸附效果的影响

从图8-8中可以发现，对Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）产生最佳吸附时所需要的材料量是不一样的，但是吸附率却都随着材料用量的增大而达到了一个稳定的趋势。为保证在最少的材料用量情况下可以达到一个较好的吸附效果，在后续的试验中，选择用15mg和30mg的材料分别来吸附Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）。此时，对Cu（Ⅱ）的吸附率可以达到98.5%，吸附量为66mg/g；对Pb（Ⅱ）的吸附率可以达到91%，吸附量为60.5mg/g。

图8-8 材料用量对吸附率和吸附量的影响

8.3.2.3 振荡时间的影响

从图8-9可以看到，随着振荡时间的增加，吸附量并没有随着增加，表明Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）在材料加入很短的一段时间内已经被吸附，这同时也说明材料的吸附性特别好，吸附瞬间即可达到平衡。试验中材料对Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的吸附量分别可以达到63mg/g、62mg/g。

图8-9 振荡时间对吸附量的影响

8.3.2.4 饱和吸附量的测定

Fe₃O₄@NH₂@MOF-5对Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的吸附符合Langmuir吸附模式，即

式中 c_e——吸附后的浓度（mg/L）；

q_e——吸附量（mg/g）；

q_m——最大吸附量（mg/g）；(www.xing528.com)

k_d——吸附平衡常数。

以1/c_e为横坐标，1/q_e为纵坐标作图，结果如图8-10b所示。1/q_e和1/c_e之间呈线性关系，其线性方程为

1/q_e=0.01968/c_e+0.00562

通过该线性方程计算可以得到q_m=177.94mg/g，即Fe₃O₄@NH₂@MOF-5对Cu（Ⅱ）的吸附在优化之后理论上可达到177.94mg/g。

图8-10 Fe₃O₄@NH₂@MOF-5对Cu（Ⅱ）吸附容量的测定

a）Fe₃O₄@NH₂@MOF-5对不同初始浓度Cu（Ⅱ）的吸附曲线 b）1/c_e与1/q_e之间的线性关系

同理，从图8-11b也可以得到1/q_e和1/c_e之间的线性方程为

1/q_e=0.15453/c_e+0.00109

图8-11 Fe₃O₄@NH₂@MOF-5对Pb（Ⅱ）吸附容量的测定

a）Fe₃O₄@NH₂@MOF-5对不同初始浓度的Pb（Ⅱ）的吸附曲线 b）1/c_e与1/q_e之间的线性关系

通过该线性方程计算可得到Fe₃O₄@NH₂@MOF-5对Pb（II）的理论吸附量可达到917.4mg/g。

8.3.2.5 洗脱液的选择

通过单因素试验，探究出了最佳的试验条件，然后将最佳吸附条件下吸附了金属离子的Fe₃O₄@NH₂@MOF-5用去离子水清洗，清洗完成后向吸附剂中加入10mL洗脱液，超声处理后于水浴中振荡1h，然后用磁铁将吸附剂分离出来，最后用原子吸收分光光度计测定上层清液中金属离子的浓度，计算洗脱率。本试验分别研究了盐酸、硝酸、乙酸和EDTA对金属离子的洗脱效果，数据表明，EDTA溶液对Cu（Ⅱ）的洗脱效果好，而盐酸溶液对Pb（II）的洗脱效果较好，如图8-12所示。

图8-12 不同洗脱液对Cu（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）的洗脱效果