形态表征：多层核壳纳米粒子的比表面积及粒径分析

形态表征对于确定Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子的尺寸、大小、形貌十分关键。目前，该领域的研究方法主要有X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等。

7.3.1.1 扫描电子显微镜（SEM）分析

通过SEM分析，详细考察Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子的微观组织形貌。Fe₃O₄纳米粒子和Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子的SEM图如图7-2所示。

由图7-2可以看出，两种产物均呈规则球状，粒径处于纳米级别，平均粒径为100nm左右，颗粒均匀，但是Fe₃O₄纳米粒子磁球略有团聚现象，而Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子的分散性较好，这是由于Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子表面包覆碳层，有利于提高纳米粒子的分散性。

经过比表面积仪测定Fe₃O₄比表面积为27.322m²/g，平均粒径估算值为163.932nm；Fe₃O₄@C比表面积为30.5124m²/g，平均粒径估算值为179.425nm；Fe₃O₄@C@PAM比表面积为33.123m²/g，平均粒径估算值为198.736nm。

图7-2 Fe₃O₄和Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子的SEM图

a）Fe₃O₄纳米粒子SEM图 b）Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子SEM图

7.3.1.2 X射线衍射（XRD）分析

XRD物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析测定的方法。XRD用于晶体结构的分析时，对于简单的晶体结构，根据粉末衍射图可确定晶胞中的原子数。通过X射线研究固态物质晶体结构、物质中各元素的结合状态及化学键的性质，通过标准物质卡片进行物相鉴定，可确定分子式和同素异构体，还可定量分析、测定各元素的定量比、晶格常数等。本试验所用仪器为D/MAX—ⅢA型X射线衍射仪，由日本理学公司生产。测试方法：将待测粉末样品在样品槽中压片，然后置于仪器中进行X射线测试。(www.xing528.com)

如图7-3所示，在35.53nm处出现最高峰值，相对衍射强度为2150，波峰与Fe₃O₄纳米粒子的标准X射线衍射图相同，衍射峰明显没有杂质峰，证明样品是Fe₃O₄且纯度较高。材料属于晶态，图7-3中从左到右各个强线峰值分别出现在Fe₃O₄的6个典型的2θ角处，即30.1°、35.5°、43.1°、53.4°、57.0°和62.6°，分别对应的Fe₃O₄晶体的晶面为（220）、（311）、（400）、（422）、（511）和（440）。

图7-3 Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子XRD图

7.3.1.3 红外光谱图

为了考察Fe₃O₄纳米粒子改性前后表面基团的变化，分别对Fe₃O₄、Fe₃O₄@C和Fe₃O₄@C@PAM核壳纳米粒子进行红外光谱分析，测试结果如图7-4所示。

图7-4 Fe₃O₄、Fe₃O₄@C@PAM和Fe₃O₄@C纳米粒子红外光谱图

图7-4中707.70cm^-1处的峰是Fe—O键的伸缩振动带，是Fe₃O₄特征吸收峰，证明Fe₃O₄的存在；1089.83cm^-1处的峰归属为C—O的伸缩振动，1553.31cm^-1处的峰为C＝O的吸收峰，2970.28cm^-1处的峰归属为饱和C—H的振动峰，3456.13cm^-1处为特征峰，为—OH的伸缩振动峰，所以Fe₃O₄@C表面存在—COOH官能团。