称取一定质量的对羟基肉桂酸样品,用蒸馏水配制成20mL浓度为20mg/L的标准溶液,以蒸馏水为参比,在波长为200~400nm下测定其吸光度,记录结果并绘制对羟基肉桂酸的吸收光谱曲线,如图6-1所示。
图6-1 对羟基肉桂酸吸收光谱曲线
由图6-1可以看出,对羟基肉桂酸的最大吸收波长为300nm。
6.2.2.2 对羟基肉桂酸标准工作曲线的绘制
取8支50mL的比色管,分别配制浓度为1mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L、5mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的对羟基肉桂酸标准溶液,编好号后,以去蒸馏水为参比,测定出对羟基肉桂酸在最大吸收波长300nm处的吸光度,记录结果,以浓度c为横坐标,吸光度A为纵坐标作图,所得到的图即为对羟基肉桂酸的标准工作曲线,如图6-2所示。
图6-2 对羟基肉桂酸标准工作曲线
由图6-2分析可得对羟基肉桂酸标准曲线的线性回归方程为A=0.10577c-0.00922,R2=0.9999。(www.xing528.com)
6.2.2.3 Fe3O4@RGO的制备
用天平称取0.08g氧化石墨烯(GO)放于50mL烧杯中,加入30mL蒸馏水,超声处理1h,然后加入20mL含1.39gFe2SO4·7H2O的溶液和5mL含有0.4gNaOH的溶液,然后剧烈搅拌1h,再加入20mL水合肼,放入聚四氟乙烯反应釜内,加热到180℃,加热时间为8h,然后冷却,取出材料,磁分离,用蒸馏水与乙醇交替清洗数次,在60℃条件下烘干备用。
6.2.2.4 Fe3O4@RGO@PEI的制备
用天平称取0.1gFe3O4@RGO溶于10mL蒸馏水中,加入5mL含0.1g聚乙烯亚胺的溶液,然后将烧杯放于聚四氟乙烯反应釜内,升高温度至134℃,加热3h,最后用蒸馏水洗涤数次,在50℃下烘干,便可制得Fe3O4@RGO@PEI。
6.2.2.5 HLPC测苹果醋中的对羟基肉桂酸
称取11.8mg对羟基肉桂酸,用25mL蒸馏水溶解,溶解完成后,取2.5mL溶液置于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,再用移液管分别取2mL、4mL、6mL、8mL、10mL溶液置于10mL比色管中,用蒸馏水稀释至10mL。以水为流动相A,甲醇为流动相B,柱温设为30℃,以1.2mL/min的流速进样,进样量为10μL,测定其峰面积。
由图6-3可以知,对羟基肉桂酸的保留时间为1.7min。做样品时在1.7min出峰,说明此峰为对羟基肉桂酸,并用此峰面积计算其含量。
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