3.3.1.1 扫描电子显微镜(SEM)分析
图3-1 GO和Fe3O4@RGO@PDA的SEM图
图3-1a和图3-1b分别为GO的SEM图和Fe3O4@RGO@PDA的SEM图。从图3-1a可以看出,所制备的氧化石墨烯片层光滑,质地紧密;图3-1b中片层石墨烯的表面附着大量的类似球状结构的粒子,说明四氧化三铁成功地附着在石墨烯的表面,而且四氧化三铁的粒径大概为50nm。但是,无法从外观来识别多巴胺是否成功负载在石墨烯表面。3.3.1.2 X射线衍射(XRD)分析
图3-2 GO、Fe3O4@RGO和Fe3O4@RGO@PDA的XRD衍射图
图3-2中的曲线a、b和c分别为氧化石墨烯、磁性石曲线a墨烯和多巴胺包覆的磁性石墨烯的XRD图,其中曲线a在2θ为10.54°处出现了衍射峰,这是氧化石墨烯的(002)衍射峰。从曲线b和曲线c可以看出,在2θ为30.318°、35.396°、43.131°、53.216°、57.319°和62.597°处均出现了典型的衍射峰,与四氧化三铁的标准卡片对照,与晶面(220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)的衍射峰一致。磁性石墨烯和多巴胺包覆的磁性石墨烯的特征衍射峰与四氧化三铁的衍射峰位置一致,说明所制备的多巴胺包覆的磁性石墨烯中既有四氧化三铁,又有还原型石墨烯存在,盐酸多巴胺的负载并没有改变磁性石墨烯的晶型。3.3.1.3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析
图3-3中的曲线a、b分别为Fe3O4@RGO和Fe3O4@RGO@PDA的红外光谱图。由曲线a可以看出,Fe3O4@RGO@PDA没有被还原彻底,1408cm-1处的C—OH伸缩振动峰表明石墨烯表面还有部分羟基基团。在和盐酸多巴胺反应之后,C—OH伸缩振动峰发生红移,有可能是盐酸多巴胺在石墨烯表面发生自聚反应,生成的复合物与石墨烯形成π-π共轭效应,从而使C—OH伸缩振动峰发生红移。初步判断盐酸多巴胺已经负载在磁性材料上。
图3-3 Fe3O4@RGO和Fe3O4@RGO@PDA的傅里叶变换红外光谱图(www.xing528.com)
3.3.1.4 磁性(VSM)分析
图3-4a所示为在室温下对所制备的Fe3O4@RGO和Fe3O4@RGO@PDA进行磁性分析所得的磁滞回线。从磁滞回线可以看出,所制备的Fe3O4@RGO和Fe3O4@RGO@PDA的饱和磁化强度分别62.08emu/g和38.09emu/g,且均具有超顺磁性。图3-4b为Fe3O4@RGO@PDA分散在亚甲基蓝溶液中及在磁铁分离下的效果图,可以看出,Fe3O4@RGO@PDA可以分散在亚甲基蓝的水溶液中,在磁铁的作用下,Fe3O4@RGO@PDA可以被磁铁吸附在一起,很容易地从亚甲基蓝的水溶液中分离出来。结果表明,所制备的Fe3O4@RGO@PDA具有很高的磁响应能力。
图3-4 Fe3O4@RGO和Fe3O4@RGO@PDA功能化磁性纳米材料的磁滞回线
注:1emu/g=10-4T;1Oe=79.5775A/m。
3.3.1.5 元素分析图谱(XPS)
图3-5是Fe3O4@RGO@PDA的元素分析图谱,284.5eV,399.7eV和533.1ev分别对应C1s,N1s和O1s的峰值。因为Fe3O4@RGO中并没有N元素,大量的N元素只可能通过盐酸多巴胺的负载进入石墨烯材料体系。所以,通过XPS的表征可以判断出PDA已成功聚合在四氧化三铁表面了。
图3-5 Fe3O4@RGO@PDA的元素分析图谱
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