自金属有机骨架材料被发现以来，人们已经探究出了一批制备金属有机骨架材料的方法，常见的方法有水热/溶剂热合成法、离子热合成法、微波合成法、超声合成法、机械合成法和电化学合成法。
（1）水热/溶剂热合成法 水热合成法是一种经典的合成物质的方法。反应物在封闭的水溶液中被加热到一定的温度（一般为100～200℃），然后在这个封闭的体系中可以产生一个自生的压力，在这种压力和温度下制备出新的物质。在这种条件下制备出的材料往往会有很多优良的性质特点。水热合成法简便易行、成本较低，是目前最常用的方法之一。
与水热合成法具有相同原理的溶剂热合成法改变了反应的溶剂，一般情况下选择有机胺、乙醇或甲醇等溶剂代替水溶液，将反应物均匀地分散在所需的有机溶剂中。溶剂热合成法同样是将反应物体系放入一个密闭的容器内（如最常用的是带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应器），控制反应体系在一定的温度下保持一段时间之后，就可以制备出纳米级别的材料。由于有机溶剂对反应过程的影响可能会改变反应物的反应路线和产物的结构，所以在有机溶剂中生长出的晶体结构更完美。溶剂热合成法简单易行、方便快捷，是近几年以来制备金属有机骨架材料的常用方法。例如，金属有机骨架材料中非常著名的IRMOF系列材料、ZIF系列材料等大多数都是采用溶剂热合成法得到的。2002年，Yaghi等人在有机溶剂N，N-二乙基甲酰胺（DEF）中将12种不同的有机配体与Zn（NO3）2·4H2O混合，获得了不同孔径的IRMOF系列材料。2010年，他们基于材料MOF-5，将具有不同官能团的有机配体按不同种类、不同比例混合，获得了具有多官能团、多比例的功能化MOF-5材料。2006年，他们将Zn（NO3）2·4H2O和Co（NO3）2·6H2O与咪唑类有机配体按一定比例溶于有机溶剂N，N-二乙基甲酰胺（DEF）溶液中，然后在一定的温度下保持一段时间之后获得了一系列拓扑结构与铝硅酸盐沸石相同的金属有机骨架材料，即ZIF系列材料。结果表明，通过溶剂热合成法所制备的材料不仅晶体结构完美，而且具有一定的化学和热稳定性。
（2）离子热合成法 作为一种制备晶体材料的新方法，离子热合成法目前受到越来越多的关注。作为一种具有低蒸气压、高极性、高热稳定性的绿色溶剂，离子液体不仅能够将反应物很好地溶解掉，而且可以减少由于化学试剂挥发所造成的环境污染问题，符合绿色化学的概念。与溶剂热合成法不同的是，离子热合成法为晶体提供了崭新的环境（离子液体），离子液体不仅可以促进晶体的晶化，而且可以作为反应体系的模板剂。例如，有研究人员在离子液体/表面活性剂/CO2乳液体系中合成了高度有序的介孔MOF-5纳米球，此材料同时具有MOF-5的微孔结构和表面活性剂产生的介孔结构。(www.xing528.com)
（3）微波合成法 传统水热/溶剂热合成法是采用电加热的方法，而微波合成法主要采用电磁加热。因此，与传统方法相比，依靠电磁加热的微波合成法的特点是反应时间短，在开始反应的很短一段时间内迅速达到反应的温度，所以反应物能快速结晶成核，一般能把反应时间从几天降低到几小时甚至几分钟。另外，微波合成法还具有相选择、形貌/尺寸可控、反应参数易控等优点。Ni等人首次把微波辅助的溶剂热合成法引入金属有机骨架材料合成领域，并快速合成了除了水热/溶剂热合成法之外使用最广泛的金属有机骨架材料制备方法。
（4）机械合成法 除了上面介绍的三种方法之外，还可以在化学反应的过程中加入机械搅拌。此方法能快速有效地制备高分散性化合物，参加反应的颗粒在机械搅拌的过程中被激烈冲击、碰撞成小粉末颗粒。破碎之后的粉末颗粒在反应的过程中不仅可以直接接触，从而增大反应的程度，而且新生的颗粒表面活性比较大，可以使那些对条件要求苛刻的反应在常规条件下得以顺利进行。机械化学合成法是一种无溶剂的化学合成方法，这种固-固反应不但节省溶剂，而且省去了过滤/离心等过程，因此很容易从试验规模扩展到工业规模。由于不使用溶剂，因此这种合成方法也能够使人们通过对比溶剂热反应得到的产物，研究溶剂在MOF合成中的模板剂作用。采用机械化学合成法制备金属有机骨架材料时，先把固体反应物进行混合，不加或为了湿润而添加少量溶剂，在球磨机或玛瑙研钵中进行机械研磨，就能得到金属有机骨架粉末。Pichon等人采用球磨机合成了Cu（INA），这是采用机械化学合成法第一次合成出的具有永久性孔道的金属有机骨架材料。
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