烟草及烟草制品氨测定的连续流动法

1 范围

本标准规定了烟草及烟草制品中氨的连续流动分析法。

本标准适用于烟草及烟草制品中氨的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 5606.1—2004 卷烟 第1 部分：抽样

GB/T 19616——2004 烟草成批原料取样的一般原则（GB/T 19616—2004，ISO 4874：2000，MOD）

YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 原理

样品经水提取后，在碱性缓冲溶液中与水杨酸和次氯酸反应，亚硝基铁氰化钠 [Na₂ Fe（CN）₅ NO]为反应中的催化剂，反应生成物在660nm处进行比色测定。

4 试剂与材料

4.1 要求

除特殊要求外，均应使用分析纯级试剂。水应为蒸馏水或同等纯度的水。

4.2 清洗溶液

将1mL 30%的Brij-35 （聚乙氧基月桂醚，Astoria-Pacific #90-0710-04或等同物质）加入至1000mL水中，混合均匀。

4.3 20%氢氧化钠溶液

称取约200g氢氧化钠（NaOH），溶解于800mL水中，放置冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。

4.4 20%酒石酸钾钠溶液

称取约200g酒石酸钾钠（NaKC₄ H₄O₆），溶解于800mL水中，放置冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。

4.5 缓冲溶液

称取约71g磷酸氢二钠（Na₂HPO₄），20g氢氧化钠（NaOH），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，放置冷却至室温后，用水定容至刻度。常温下其pH约为12.2。

4.6 工作缓冲溶液

量取250mL酒石酸钾钠溶液（4.4）加入至200mL缓冲溶液（4.5）中，搅拌并同时加入250mL氢氧化钠溶液（4.3）。将混合液转移至1000mL容量瓶中，冷却至室温后用水定容至刻度，使用时加入数滴30%的Brij-35溶液。常温下其pH约为13.7。

4.7 氯化钠-硫酸溶液

称取约100g氯化钠（NaCl）溶解于600mL水中，再加入7.5mL浓硫酸，搅拌后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。使用时加入数滴30%的Brij-35溶液。

4.8 水杨酸钠-亚硝基铁氰化钠溶液

称取约150g水杨酸钠（Na₂C₇H₅O₃）溶解于600mL水中，再加入0.3g亚硝基铁氰化钠 [Na₂Fe（CN）₅ NO]，搅拌溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。使用时加入数滴30%的Brij-35溶液。

4.9次氯酸钠溶液

将6mL次氯酸钠（有效氯含量应不低于5%）溶解于水中，转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，即配即用。使用时加入1滴30%的Brij-35溶液。

4.10 标准溶液

4.10.1 标准储备液（100mg/L，以NH₃计）。

称取0.3898g干燥的硫酸铵 [（NH₄）₂SO₄，纯度应不低于99%]，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。混合均匀后储存于冰箱中。

4.10.2 工作标准溶液

用移液管准确移取一定体积的标准储备液（4.10.1）至100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混合均匀。该溶液在常规试验条件下至少可以稳定3个月。表1列出了移取液体积与其换算浓度。

表1 标准溶液浓度的换算

4.10.3 工作标准曲线

标准数据点至少应为5个，工作标准曲线应为线性，线性相关系数应大于0.998。

5 仪器

5.1 具塞三角瓶，50mL。

5.2 定量加液器或移液管。(www.xing528.com)

5.3 快速定性滤纸。

5.4 分析天平，精确至0.1 mg。

5.5 振荡器。

5.6 连续流动分析仪由下述各部分组成：

——取样器；

——比例泵；

——渗析器；

——加热槽；

——螺旋管；

——比色计，配660nm滤光片；

——数据处理装置。

6 分析步骤

6.1 按照GB/T 5606.1—2004或GB/T 19616—2004抽取样品。

6.2 按照YC/T 31制备试样，并测定试样的水分含量。

6.3 称取约0.3g试样于50mL具塞三角瓶中（5.1），精确至0.0001g，加入25mL水，盖上塞子，在振荡器（5.5）上振荡萃取30～40min。

6.4 用快速定性滤纸（5.3）过滤萃取液，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分析用。暂不用于分析的滤液，可储存于冰箱中过夜。

6.5 上机运行工作标准溶液（4.10.2）和萃取液（6.4）分析流程图参见附录A。如萃取液浓度超出工作标准溶液的浓度范围，则应稀释后重新测定。

7 结果的计算与表述

7.1 结果的计算

以干基试样计的氨含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：

式中 c——样品液中氨含量的仪器示值，mg/L；

V——萃取液的体积，mL；

n——稀释倍数；

m——试样的质量，mg；

w₁——试样水分的质量分数，%。

7.2 结果的表述

以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。

8 测试报告

测试报告应包含采用的方法和得到的以干基计的结果。报告应包含本方法未规定的或是选择性的操作条件，以及可能对结果产生影响的其他情况。报告还应包含样品的唯一性资料。

9 重复性和再现性

本方法的重复性和再现性共同实验研究结果见附录B。

附录A

（资料性附录)

氨的连续流动分析流程图

测定范围：0.2 mg/100mL～4.0 mg/100mL

连续流动分析类型：μL/min

图A.1

连续流动分析类型：mL/min

图A.2