1 范围
本标准适用于烟草及烟草制品中硝酸盐含量的测定。
本方法测定硝酸盐的检出限为0.0059%，定量限为0.0198%。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
3 原理
用水萃取试样，萃取液中的硝酸盐在碱性条件下与硫酸肼-硫酸铜溶液反应生成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应生成重氮化合物，在酸性条件下，重氮化合物与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸发生偶合反应生成一种紫红色配合物，其最大吸收波长为520nm，用比色计测定。
若萃取液中含有亚硝酸盐，将同时被检测。
注：亦可使用5%醋酸作为萃取液。
4 试剂与材料
除特殊要求外，应使用分析纯试剂，水应为去离子水。
4.1 Brij-35溶液
将约250g Brij-35 （聚乙氧基月桂醚）加入到1000mL水中，加热搅拌直至溶解。
4.2 活化水
每1000mL水中加入1mL Brij-35溶液（4.1），搅拌均匀。
4.3 氢氧化钠溶液
称取约8.0g氢氧化钠，溶于800mL水中，加入1mL Brij-35溶液（4.1）后稀释至1000mL。
4.4 硫酸铜溶液
称取约1.20g硫酸铜（CuSO4·5H2O），溶于100mL水中。
4.5 硫酸肼-硫酸铜溶液
应选择最适宜的硫酸肼浓度，具体参见附录A。根据选择的硫酸肼浓度，称取相应量的硫酸肼（N2H6SO4），溶于800mL水中，加入1.5mL硫酸铜溶液（4.4），稀释至1000mL，储存于棕色瓶中。此溶液应每月配制一次。
4.6 对氨基苯磺酰胺溶液
移取25mL浓磷酸，加入至175mL水中，然后加入约2.5g对氨基苯磺酰胺（C6H8N2O2 S）和0.125gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸（C12 H14 N2· 2HCl），搅拌溶解，用水定容至250mL，过滤后转移至棕色瓶中。配好的溶液应呈无色，若为粉红色说明有亚硝酸根干扰，应重新配制。该溶液应即配即用。
4.7 标准储备溶液（2mg/mL）
准确称取3.3g硝酸钾，精确至0.0001g，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后存放于冰箱中。此溶液应每月配制一次。
4.8 工作标准溶液
由标准储备液（4.7）用水或5%醋酸溶液制备至少5个工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的试样中硝酸盐的含量。工作标准溶液应储存于0～4℃条件下，每2周配制一次。工作标准溶液配置所使用溶液应与样品萃取液保持一致。
5 仪器
5.1 连续流动分析仪，由下述各部分组成：
——取样器；
——比例泵；
——渗析器；
——加热槽；
——螺旋管；
——比色计，配520nm滤光片；
5.2 分析天平，精确至0.1 mg。
5.3 快速定性滤纸。
5.4 振荡器。
6 分析步骤
6.1 试样制备
按YC/T 31制备试样，测定水分含量。
6.2 萃取
称取试样约0.25g，精确至0.0001g，至50mL具塞三角瓶中，加入25mL水，具塞后置于振荡器（5.4）上，振荡萃取30min。用快速定性滤纸（5.3）过滤萃取液，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分析用。
6.3 标准曲线的制作
按图1所示的管路图，上机运行系列工作标准溶液（4.8），根据试验结果绘制标准曲线。标准曲线应为线性，相关系数应不小于0.999。
6.4 测定
按图1所示的管路图，测定试样萃取液（6.2），若萃取液浓度超出工作标准溶液的浓度范围，则应稀释后重新测定。
图1 硝酸盐的测定管路图
7 结果的计算与表述
7.1 结果的计算
以干基计的硝酸盐含量，由式（1）得出：(www.xing528.com)
式中 c——以干基计的硝酸盐含量，%；
X——样品溶液硝酸盐的仪器观测值，mg/mL；
V——萃取液体积，mL；
W——试样水分的质量分数，%；
m1——称量瓶质量+样品质量，g；
m2——称量瓶质量，g。
7.2 结果的表述
结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01%。
两次平行测定结果绝对值之差应不大于0.05%。
7.3 精密度
本方法的精密度试验结果见表1。
表1方法的精密度试验结果
附录A
（资料性附录)
硫酸肼溶液最佳浓度的选择
硫酸肼溶液最佳浓度的选择应在安装调试仪器后，及在购买新的硫酸肼试剂时进行。可采用本附录中的方法A或方法B。
A.1方法A
该方法在ISO 15517中被采用。
A.1.1 亚硝酸盐标准溶液
A.1.1.1 储备液
称取0.900g亚硝酸钠（NaNO2），溶于800mL水中，用水定容至1000mL。该储备液中亚硝酸根离子的浓度为0.6 mg/mL。
A.1.1.2 工作溶液
移取25mL储备液（A.1.1.1），用水定容至100mL，该工作溶液中亚硝酸根离子的浓度为150μg/mL。
A.1.2 硫酸肼溶液最佳浓度的选择
A.1.2.1 移取0.75mL硫酸铜溶液，用水定容至1000mL。
A.1.2.2 称取0.5g硫酸肼，溶于50mL水中。定容至100mL。
A.1.2.3 移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、……、10.0mL硫酸肼溶液（A.1.2.2）分别用水定容至25mL。这些溶液浓度为：每1000mL含有0.2g， 0.4g，0.6g，……，2.0g硫酸肼。
A.1.2.4 将图1中硫酸肼/硫酸铜试剂管路连接到进样针上，水的管路放入硫酸铜溶液储液瓶。样品的管路放入亚硝酸钠标准工作溶液储液瓶（A.1.1.2）。
A.1.2.5 打开比例泵，用正常方式走试剂。
A.1.2.6把硫酸肼溶液（A.1.2.3）倒入样品杯中，按浓度由小到大的顺序放到进样器上。
A.1.2.7 当反应颜色到达流动池时，调节记录仪响应至满刻度的90%，开始进样。
A.1.2.8 当所有硫酸肼溶液进样完毕后，记下由于亚硝酸根离子被还原为氮，而使溶液颜色变浅的硫酸肼溶液的浓度（c1）。
A.1.2.9 配制浓度为150μg/mL的硝酸盐溶液，代替亚硝酸盐工作溶液（A.1.1.2）。基线回零后，将硫酸肼溶液重新进样，记录下硝酸盐响应值最大时硫酸肼溶液浓度（c2）。
A.1.2.10 硫酸肼溶液最佳浓度c，c2 ＜c＜c1，保证硝酸根离子完全还原为亚硝酸根离子，而亚硝酸离子不被还原为氮。
A.2方法B
该方法被加拿大官方方法T-308所采用。
A.2.1 配制相同浓度的亚硝酸盐溶液和硝酸盐溶液。
A.2.2 同时运行亚硝酸盐溶液和硝酸盐溶液，如果后者的响应值比前者低很多，增加硫酸肼溶液的浓度重新进样，直到两者响应值相等。
附录B
（资料性附录)
实验室间共同研究结果
1993年进行的有12个实验室参加使用3个样品进行的国际间共同试验表明，当用本方法分析单一等级烟草时，得到下列的重复性值（r）和再现性值（R）。
在正常且正确使用本方法、分析期间对仪器不进行校准、由一个操作者使用同一台仪器、在较短时间间隔内（分析40杯样品的时间）用不同萃取液得到的两个单个结果的差异超过重复值（r）的情况每20次不多于一次。
在正常而且正确使用本方法时，由两个实验室得到的结果超过再现性值的情况每20次不多于一次。
数据分析结果见表B.1、表B.2。
表B.1 使用水萃取样品
表B.2 使用5%醋酸萃取样品
计算r和R时，一个试验结果是指每一萃取液分析一次得到的值。
附录C
（资料性附录)
本标准与ISO 15517：2003的技术性差异及其原因
表C.1给出了本标准与ISO 15517：2003的技术性差异及其原因的一览表。
表C.1 本标准与ISO 15517：2003的技术性差异及其原因
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