1 范围
本标准规定了烟草中淀粉含量的连续流动测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中淀粉的测定。
本方法测定烟草及烟草制品中淀粉的检出限为0.46mg/L，定量限为1.53mg/L。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
3 原理
用80%乙醇-饱和氯化钠溶液超声30min，去除烟草样品中的干扰物质，弃去萃取溶液，再用40%高氯酸超声提取10min，淀粉在酸性条件下与碘发生显色反应，在570nm比色测定。
4 试剂与材料
除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682—2008中一级水的规定。
4.1 直链淀粉、支链淀粉，标准品纯度99.8%。
4.2 氯化钠。
4.3 无水乙醇。
4.4 氢氧化钠。
4.5 高氯酸溶液。
4.6 高氯酸溶液，质量比40%。
移取300mL高氯酸溶液（4.5），溶解于224mL水中。
4.7 高氯酸溶液，质量比15%
移取52mL高氯酸溶液（4.5），溶解于198mL水中。
4.8 碘/碘化钾溶液
称取5.0g碘化钾和0.5g （精确至0.001g）碘于400mL烧杯中，用玻棒研磨粉碎混匀后加入少量水溶解，待完全溶解后，转入250mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液常温下避光保存，有效期为1个月。
4.9 80%乙醇-饱和氯化钠溶液
称取64g氯化钠，溶于200mL水中，加入800mL无水乙醇，溶解，静置，待溶液澄清后过滤。
4.10 淀粉标准溶液
4.10.1 标准储备液
分别称取0.15g直链淀粉和0.60g支链淀粉于不同烧杯中，精确至0.0001g。直链淀粉中加入1.0g氢氧化钠后用水煮沸溶解，支链淀粉用水煮沸溶解，冷却后分别转入500mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液储存于0～4℃的条件下，有效期为1个月。
4.10.2 混合标准储备液
分别移取直链淀粉储备液和支链淀粉储备液（4.10.1）各30mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，得到混合标准储备液。
4.10.3 系列标准工作液
分别移取不同体积的混合标准储备液（4.10.2）于50mL容量瓶中，并分别加入2.5mL高氯酸萃取液（4.6），用水定容至刻度。制备至少5个标准工作液（其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量），该系列标准工作液应即配即用。
5 仪器
常用实验仪器及下述各项。
5.1 超声波发生器（700W）。
5.2 G3烧结玻璃砂芯漏斗（参见附录A），50mL。
5.3 分析天平，感量0.1 mg。
5.4 烧杯，100mL、400mL。
5.5 容量瓶，50mL、100mL、500mL。
5.6 定量加液器或移液管。
5.7 连续流动分析仪，由下述各部分组成：
——取样器；
——比例泵；
——螺旋管；(www.xing528.com)
——比色计，配570nm滤光片；
——数据处理装置。
6 分析步骤
6.1 试样制备
按YC/T 31制备试样，并测定其水分含量。
6.2 样品处理
准确称取0.25g试样于50mL G3烧结玻璃砂芯漏斗（5.2）中，量取25mL 80%乙醇-饱和氯化钠溶液（4.9）加入漏斗中，将漏斗放入盛有适量水的400mL烧杯中，室温下超声（功率350W）萃取30min。取出漏斗，打开旋塞弃去萃取溶液，用2mL 80%乙醇-饱和氯化钠溶液（4.9）洗涤漏斗内样品残渣，再用双链球加压弃去洗涤液，关闭旋塞。将漏斗放回至400mL烧杯中，向漏斗内样品残渣中加入15mL 40%高氯酸溶液（4.6），室温下超声（功率350W）提取10min，再加入15mL水于漏斗中，混合均匀后，打开旋塞，将淀粉提取液放入50mL三角瓶中。准确移取5mL提取液于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀备用。
注：经过样品处理的G3烧结玻璃砂芯漏斗，用水清除漏斗中的烟末残杂，再加入0.5mL重铬酸钾洗液，浸泡过夜，然后放掉并回收重铬酸钾洗液，再用水冲洗干净，即可。
6.3 仪器分析
上机运行系列标准工作溶液（4.10.2）和样品溶液（6.2），分析流程图参见附录B。如样品浓度超出工作标准溶液的浓度范围，则应稀释后再重新测定。
7 结果的计算与表述
7.1 淀粉含量的计算
a表示以干基试样计的淀粉含量，数值以%表示，由式（1）计算：
式中 C——样品溶液中淀粉的仪器观测值，mg/mL；
V——样品溶液的定容体积，mL；
m——试样的质量，g；
w——试样水分的质量分数，%。
7.2 结果的表述
以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于10%。
8 精密度和回收率
本方法的精密度和回收率见表1和表2。
表1方法精密度（n=5)
表2 不同含量样品加标回收率（n=6)
9 检验报告
试验报告应包括以下内容：
——识别被测试样需要的所有信息；
——参照本标准所使用的试验方法；
——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；
——与本标准规定的分析步骤的差异；
——在试验中观察到的异常现象；
——实验日期；
——测定人员。
附录A
（资料性附录)
G3砂芯烧结玻璃漏斗
G3砂芯烧结玻璃漏斗见图A.1。
图A.1 G3砂芯烧结玻璃漏斗
附录B
（资料性附录)
淀粉连续流动分析流程图
淀粉连续流动分析流程图见图B.1。
图B.1 淀粉连续流动分析流程图
免责声明：以上内容源自网络，版权归原作者所有，如有侵犯您的原创版权请告知，我们将尽快删除相关内容。
