连续流动法测定烟草及烟草制品中钾含量

1 范围

本标准规定了烟草及烟草制品中钾的连续流动分析法。

本标准适用于烟草及烟草制品中钾含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 5606.1—2004 卷烟 第1 部分：抽样

GB/T 19616—2004 烟草成批原料取样的一般原则（GB/T 19616—2004， ISO 4874：2000，MOD）

YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法

3 原理

用水萃取烟草样品，萃取液燃烧时，钾的外围电子吸收能量，由基态跃迁至激发态，电子在激发态不稳定，又释放出能量，返回基态，其释放出的能量被光电系统检测。当钾的浓度在一定范围时，其辐射强度同浓度成正比。

4 试剂与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 氯化钾，基准物质

4.2 氯化钾标准溶液

4.2.1 储备溶液

称取1.91g氯化钾，精确至0.0001g，用水溶解于烧杯中，转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。

4.2.2 工作标准溶液

由储备溶液用水制备至少5个工作标准溶液，其浓度范围应覆盖检测到的样品含量。工作标准溶液应储存于0～4℃条件下，每2周配制一次。

5 仪器

常用实验仪器及下述各项。

5.1 连续流动分析仪（见图1），由下述各部分组成：

——取样器；

——比例泵；

——螺旋管；

——火焰光度计检测器；

——空气压缩机；

——液化气；

——记录仪或其他数据处理装置。

图1 钾测定管路图

5.2 分析天平，精确至0.1 mg。

5.3 振荡器。(www.xing528.com)

5.4 磨口具塞三角瓶，50mL。

6 抽样

6.1 烟叶

按GB/T 19616—2004 抽取烟叶作为实验室样品。

6.2 卷烟

按GB/T 5606.1—2004 抽取卷烟作为实验室样品。

7 分析步骤

7.1 试样的制备

按YC/T 31制备试样。

7.2 测定

7.2.1 测定次数

每个试样应平行测定两次。

7.2.2 水分的测定

按照YC/T 31 测定试样的水分含量。

7.2.3 称样

称取约0.25g试料于50mL具塞三角瓶中（5.4），精确至0.0001g。

7.2.4 钾的测定

将25mL水加入50mL具塞三角瓶中（7.2.3），加塞，在振荡器（5.3）上振荡萃取30min。用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分析之用。

注：5%的乙酸溶液也可作为萃取溶液使用

8 结果的计算与表述

8.1 结果的计算

C表示以干基计的钾的含量，数值用%表示，由式（1）得出：

式中 X——样品溶液钾的仪器观测值，mg/mL；

V——样品液的定容体积，mL；

W——试样的水分百分百含量（质量分数），%；

m₁——称量瓶质量与样品质量之和，g；

m₂——称量瓶质量，g；

8.2 结果的表述

两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。