1 范围
本标准规定了烟草及烟草制品中氯的连续流动测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中氯的测定。
本方法测定烟草及烟草制品中氯的检出限为0.92mg/L，定量限为3.07mg/L。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
3 原理
用水萃取样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根，进而与三价铁反应形成络合物，反应产物在460nm处进行比色测定。反应方程式如下：
注：用5%乙酸水溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。
4 试剂与材料
除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682—2008中一级水的规定。
4.1 硫氰酸汞，纯度＞99.0%。
4.2 硝酸铁，9水合硝酸铁 [Fe（NO3）3·9H2O]，纯度＞99.0%。
4.3 浓硝酸，浓度为65%～68% （质量百分比）。
4.4 氯化钠标准物质 [GBW （E）060024c]。
4.5 Brij-35溶液（聚乙氧基月桂醚）：称取250g Brij-35至3000mL烧杯中，精确至1 g，用量筒量取1000mL水，加入到烧杯中，混合均匀。
4.6 硫氰酸汞溶液：称取2.1 g硫氰酸汞（4.1）于烧杯中，精确至0.1 g，加入甲醇溶解，转移至500mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在常温下避光保存，有效期为90d。
4.7 硝酸铁溶液：称取101.0g硝酸铁（4.2）于烧杯中，精确至0.1g，用量筒量取200mL水，加入到烧杯中溶解。后用量筒量取15.8mL浓硝酸（4.3），加入到溶液中，混合均匀，将混合溶液转移至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液在常温下保存，有效期为90d。
4.8 显色剂：用量筒分别量取硫氰酸汞溶液（4.6）和硝酸铁溶液（4.7）各60mL于同一250mL容量瓶中，用水定容至刻度，加入0.5mL Brij-35溶液（4.5）。显色剂应在常温下避光保存，有效期为2d。
4.9 硝酸溶液（0.22mol/L）：用量筒量取16mL浓硝酸（4.3），用水稀释后，转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。
4.10 氯标准溶液
4.10.1 标准储备液（1000mg/L，以Cl计）
称取1.648g干燥后的氯化钠标准物质（4.4）于烧杯中，精确至0.1mg，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。
注：国家标准物质中心的氯标准溶液（1000mg/L，GBW（E）080268）亦可作为标准储备液。
4.10.2标准工作溶液
由标准储备液（4.10.1）制备至少5个工作标准液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。
5 仪器
5.1 具塞三角瓶，50mL。
5.2 定量加液器或移液管。
5.3 快速定性滤纸。
5.4 分析天平，感量0.1 mg。
5.5 振荡器。
5.6 连续流动分析仪，由下述各部分组成：
——取样器；
——比例泵；
——螺旋管；
——透析槽；(www.xing528.com)
——比色计，配460nm滤光片；
——数据处理装置。
6 分析步骤
6.1 试样制备
按YC/T 31制备试样，并测定其水分含量。
6.2 样品处理
称取0.25g试样于50mL具塞三角瓶中（5.1），精确至0.1mg，加入25mL水，盖上塞子，在振荡器（5.5）上振荡（转速＞150r/min）萃取30min。用快速定性滤纸（5.3）过滤萃取液，弃去前2～3mL滤液，收集后续滤液作分析之用。
6.3 仪器分析
上机运行标准工作溶液（4.10.2）和滤液（6.2），分析流程图参见附录A。如样品浓度超出工作标准溶液的浓度范围，则应稀释后再测定。
7 结果的计算与表述
7.1 氯含量的计算
a表示以干基试样计的氯的含量，数值以%表示，由式（1）计算：
式中 c——萃取液氯的仪器观测值，mg/mL；
v——萃取液的体积，mL；
m——试样的质量，mg；
w——试样水分的质量分数，%。
7.2 结果的表述
以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。
8 精密度和回收率
本方法的精密度和回收率见表1、表2和表3。
表1方法测定精密度（n=5)
表2方法的低，中，高加标回收率（n=6)
表3 不同含量样品加标回收率（n=6)
9 试验报告
试验报告应包括以下内容：
——识别被测试样需要的所有信息；
——参照本标准所使用的试验方法；
——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；
——与本标准规定的分析步骤的差异；
——在试验中观察到的异常现象；
——试验日期；
——测定人员。
附录A
（资料性附录)
氯的连续流动分析流程图
氯的连续流动分析流程见图A.1。
图A.1 氯的连续流动分析流程图
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