卷烟纸灰分的连续流动分析

卷烟纸是卷烟不可缺少的重要组成部分，由于卷烟纸参与卷烟燃烧过程，因此卷烟纸灰分是卷烟纸质量控制的一项重要指标。卷烟纸灰分主要由卷烟纸生产过程中添加的碳酸钙等无机填料组成，这些填料可起到改善卷烟纸透气度、调节卷烟纸燃烧速率、提高卷烟纸白度和不透明度、改善卷烟纸手感和外观质量以及节约纤维用量等作用。

一、方法概述

目前卷烟纸灰分的测定常用酸碱滴定法、电势滴定法及连续流动法。彭丽娟等利用连续流动分析仪测定总挥发碱的二次进样通道检测卷烟纸灰分，建立了一种用连续流动分析法快速检测卷烟纸灰分的方法，该方法简便快速、适合卷烟纸批量检测需要，且检测结果与国标方法一致。该方法既扩大了连续流动分析仪的应用范围，又是开发的一种新的、适合卷烟纸生产质量快速监控的方法。

二、方法原理

卷烟纸样品和已知准确量的过量盐酸溶液反应，采用连续流动法通过碘酸钾、碘化钾与样品溶液中剩余H⁺的显色反应来计算剩余的H⁺，从而推算卷烟纸灰分（以CaO计）。

三、材料与方法

（一）试剂

所有试剂应为分析纯或同等纯度。水为去离子水（电阻率≥18.2MΩ·cm）。采用连续流动法分析卷烟纸灰分含量所需试剂见表5-8。

表5-8 分析卷烟纸灰分所需试剂列表

1. 试剂配制

（1）5g/L的碘酸钾溶液 称取5.0g碘酸钾于400mL烧杯中，加入200mL水溶解，待完全溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。

（2）50g/L的碘化钾溶液 称取50g碘化钾于400mL烧杯中，加入200mL水溶解，待完全溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。

2. 标准溶液配制

（1）标定的0.1mol/L盐酸溶液 在通风橱中，将8.4mL盐酸（37%）缓慢加入到约500mL去离子水中，转移至1000mL容量瓶中用水定容。用基准无水碳酸钠标定浓度。

（2）系列标准工作溶液 用移液管分别移取经标定的0.1mol/L浓度的盐酸1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，分别定容至100mL。

（二）仪器

（1）连续流动分析仪（带有挥发碱检测模块）。

（2）分析天平，感量0.0001 g。

（3）烘箱。

（三）实验方法(www.xing528.com)

称取0.5g恒重的卷烟纸样品（预先裁成0.5cm×0.5cm），放入150mL烧杯中，准确加入35mL 0.1mol/L盐酸溶液（预先标定浓度），用玻璃棒充分搅拌至纤维分散、且无气泡溢出后，加入65mL去离子水，充分摇匀后用定性滤纸过滤，收集滤液。滤液采用连续流动分析仪进行测定（管路设计图见图5-11）。

图5-11 卷烟纸灰分的连续流动分析仪管路设计图

四、结果的计算与表述

1. 卷烟纸中碳酸钙含量的计算

卷烟纸中碳酸钙含量按式（5-3）计算：

式中 50——每摩尔盐酸消耗的碳酸钙的质量，g/mol；

c₁——0.1mol/L盐酸溶液的标定浓度，mol/L；

V₁——加入0.1mol/L盐酸溶液的体积，mL；

c₂——样品溶液对应的碳酸钙的仪器观测值，mg；

m——样品的质量，mg。

2. 结果的表述

以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0.1%。两次平行测定结果绝对值之差不应超过0.4%。

五、影响卷烟纸中碳酸钙测定的因素

（一）标准曲线制作

标准曲线是该方法关键。制备0.1004mol/L的标准盐酸溶液（用基准无水碳酸钠预先标定），然后移取该盐酸溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL，分别定容至100mL，得到溶液所对应的CaO含量分别为2.8112mg、5.6224mg、8.4336mg、11.2448mg和14.056mg的标准工作溶液，然后进行连续流动法测定，得到相关方程和相关系数，相关系数应大于0.999。

（二）与国家标准方法比较

用连续流动分析法和GB/T 12655—2017 《卷烟纸基本性能要求》卷烟纸对5个实验样品进行对比分析，结果见表5-9。由表中可知连续流动分析法与国家标准方法检测结果一致。

表5-9 连续流动法和国家标准方法对比单位：%