烟草中钾的连续流动分析方法

钾是烟叶灰分的主要成分之一，适当的钾含量对烤烟的色泽和烟叶糖分积累都是有利的，而且还能增强烟叶的燃烧性和保火力，直接关系到卷烟的吸食品质。因此准确而快速地测定烟草中钾的含量，对于指导卷烟配方、采购烟叶原料的品质具有重要的参考价值。

一、方法概述

烟草中钾含量的测定常用方法有全钾离子选择电极分析法、亚硝酸钴钠法、四硼酸钠容量法、原子吸收光度法、火焰光度法和连续流动法等。其中连续流动法的准确度高，精密度好，简便快速。其样品前处理过程有干法灰化、湿法灰化和浸取法。黄瑞等将烟草中的钾经蒸馏水萃取，在线与硫酸锂混合后进入火焰光度计的雾化室雾化，再经压缩气体燃烧，发射出的光在768nm波长被测出，通过计算机做标准工作曲线换算出钾的含量。该连续流动法采用AAⅡ型化学自动分析仪，检测器为火焰光度计。黄海涛等则采用5%的醋酸提取烟草中的钾，建立了ALLOANCE自动分析仪的连续流动分析法。陈伟华等建立了微波消解-连续流动法快速测定烤烟中钾含量的分析方法。由于烟草中的钾是以盐的形式存在的，而这些物质大多都溶于水，烟草行业标准YC/T 217—2007 《烟草及烟草制品 钾的测定 连续流动法》是以蒸馏水或5%的醋酸直接提取烟草中的钾离子，简便快速而准确。

本节详细介绍以火焰光度计410为检测器测定烟草中钾含量的连续流动分析方法。

二、方法原理

用水或5%的醋酸萃取烟草样品中的钾，待测样品进入火焰光度计雾化后燃烧，钾的外围电子吸收能量，由基态跃迁至激发态，电子在激发态不稳定，又释放出能量，返回基态，其释放出的能量被光电系统检测。当钾的浓度在一定范围时，其辐射强度同浓度成正比。

三、材料与方法

（一）试剂

除非特殊说明，所有试剂应为分析纯或同等纯度。水应为蒸馏水或同等纯度的水。分析烟草中钾所需试剂见表3-14。

表3-14 分析烟草中钾所需试剂列表

1. 试剂配制

（1）Brij-35溶液（聚乙氧月桂醚）将250g Brij-35加入到1 L水中，加热搅拌直至溶解。

（2）氧化镧溶液（适于火焰光度计410）将1.6g氧化镧溶于30mL硝酸中（加一些水可帮助氧化镧溶解）。加入500mL蒸馏水并搅拌均匀，冷却后转移至1000mL容量瓶中用蒸馏水定容至刻度。再加入1.0mL Brij-35溶液。混合均匀。溶液保持清澈透明即可使用。

（3）取样器清洗液 使用与萃取液相同的溶液。

（4）空白液（用于校正410型火焰光度计）将0.8g氧化镧溶于15mL硝酸中（加一些水可帮助氧化镧溶解）。加入400mL蒸馏水并搅拌均匀，转移至1000mL容量瓶中用蒸馏水定容。再加入1.0mL Brij-35溶液。混合均匀。溶液保持清澈透明即可使用。

2. 标准溶液配制

（1）标准储备液（1 g/L K）称取约4.46 g干燥后的硫酸钾标准物质与烧杯中，精确至0.1 mg，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。

（2）系列标准工作溶液 由上述标准储备液制备至少5个工作标准液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。

（3）标准液（用于校正410型火焰光度计）将0.8g氧化镧溶于15mL硝酸中（加一些水可帮助氧化镧溶解）。加入400mL蒸馏水并搅拌均匀，加入10mL标准储备液。转移至1000mL容量瓶中用蒸馏水定容。再加入1.0mL Brij-35溶液。混合均匀。溶液保持清澈透明即可使用。

（二）仪器

常用实验仪器如下。(www.xing528.com)

（1）连续流动分析仪，由取样器、比例泵、混合圈、火焰光度计检测器、空气压缩机、液化气和记录仪组成。

（2）分析天平，感量0.0001 g。

（3）振荡器。

（三）实验方法

准确称取0.25g （精确至0.0001g）样品，至50mL具塞三角烧瓶中，加入25mL 5%醋酸或水，盖上塞子。室温下振荡30min后用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液用连续流动分析仪进行测定，测定管路见图3-7。

图3-7测定烟草中的钾管路图

四、结果的计算与表述

1. 钾含量的计算

a表示以干基试样计的钾的含量，数值以%表示，由式（3-5）计算：

式中 c——萃取液钾的仪器观测值，mg/mL；

v——萃取液的体积，mL；

m——试样的质量，mg；

w——试样水分的质量分数，%。

2. 结果的表述

以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。

五、影响钾测定的因素

1. 火焰强度

经研究发现，中火焰强度的钾的检测值都在合理范围内，弱火焰强度检测值都在合理值范围之上，而强火焰强度检测值大多都在合理范围之下，这是由于火焰强度不同产生的火焰背景颜色会对钾燃烧时的原子吸收产生一定干扰，而在中强度火焰条件下，火焰背景颜色对钾燃烧时原子吸收干扰最小。

2. 进样流量

以往研究表明，随着进样管内径的增大，样品检测值存在下降趋势，进样管内径为1.42 mm的情况下，样品检测值的准确度和稳定性高于其他管径下的检测值。