Dong 等［7］报道了NH2—MWCNTs/聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其制备过程如图9-4 所示，首先制备聚酰胺酸/NH2—MWCNTs（氨基化处理多壁碳纳米管）纺丝原液，将不同含量的NH2—MWCNTs 分散到NMP 中，加入等摩尔量的二酐和二胺单体，在氮气环境中，0～5 ℃反应12 h，得到PAA/NH2—MWCNTs 纺丝原液；将上述纺丝原液过滤脱泡，通过湿法纺丝工艺得到聚酰亚胺初生丝，然后60 ℃真空干燥脱除残留溶剂，最后将纤维经100 ℃、200 ℃以及300 ℃各1 h 热牵伸处理得到最终的PI/NH2—MWCNTs复合纤维。
图9-4 PAA/NH2—MWCNTs 纺丝溶液的合成示意图及聚酰亚胺初生丝湿法纺丝流程图
没有添加氨基化碳纳米管的PAA 纤维断面呈现致密的形态，如图9-5（a）所示。对于掺杂了NH2—MWCNTs 的纤维，碳纳米管均匀分散在纤维内部，无明显的团聚。这主要是因为氨基改性后的MWCNTs 能够在NMP 溶液中稳定分散。并且可以看到，大多数碳纳米管被基体充分浸润而没有被拔出，说明NH2—MWCNTs 与聚合物基体有较好的界面黏合，这对提高复合纤维的力学性能大有好处。
图9-5 纤维的横截面SEM 图(www.xing528.com)
对纤维的聚集态结构进行分析发现，当纤维的牵伸比超过1.5 时，相较于纯PI 纤维，含有NH2—MWCNTs 的复合纤维表现出更有序的分子间堆砌，表明碳纳米管的引入能够影响聚合物分子的微观结构（图9-6）。对复合纤维的结晶度和取向度进行计算后发现，经过热牵伸处理后，纤维的这两个参数明显提高（图9-7），当NH2—MWCNTs 含量达到0.4%时，复合纤维的结晶度和取向度相比纯PI 纤维分别提高了11.7%和5.6%。这些结果表明，NH2—MWCNTs 的引入对PI 分子链的堆砌是无害的，且碳纳米管较大的长径比也使得其在纺丝以及热牵伸过程中容易沿着纤维轴向进行取向，这也有利于纤维机械性能的改善。图9-7 力学性能数据显示，在牵伸比为2.8 时，PI/NH2—MWCNTs 复合纤维的拉伸强度从1.64 GPa 提高到2.41 GPa，模量从72 GPa 提高到了99 GPa，并且随着NH2—MWCNTs 含量从0.1%提高到0.4%，纤维强度和模量随之增大，这归因于NH2—MWCNTs 与纤维基体之间强烈的氢键作用及π—π 相互作用。然而，当NH2—MWCNTs 含量增大到0.8%时，纤维的机械性能出现下降，可能是因为纳米填料在达到临界点时继续增大用量会导致纳米填料发生堆积作用，这会削弱纳米填料的增强作用［8］。
图9-6 纤维广角X 射线衍射图
图9-7 牵伸倍数及不同NH2-MWCNTs 含量的复合纤维的结晶度和取向度
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