牛乳掺水后相对密度降低,并且牛乳酸度、蛋白质、脂肪、乳糖等指标也相应降低。用乳稠计测定牛乳相对密度,是我国在鲜乳收购中最常用的一种检验方法,它具有快速、简便、成本低廉的特点。
(一)检测原理
正常牛乳的相对密度在20℃时应为1.028~1.032,每加入10%的水可使相对密度降低0.0029。用乳稠计检测牛乳相对密度,从而判断牛乳是否掺水。
牛乳的相对密度应在20℃下测定。如果不在20℃下测定,则必须加以校正,校正值的计算方法为:校正值=(实测温度-20)×0.0002。此种校正方法只限于实测温度在(20±5)℃。牛乳在20℃下的相对密度应为实测密度与校正值的代数和。
(二)检测步骤
1.测定
取混匀乳样,小心倒入干燥洁净的250mL量筒中,注意不要产生泡沫。将乳稠计小心放入量筒中,任其自由浮动,但不要与量筒壁接触。待乳稠计平稳后读数。
2.计算
乳稠计有20℃/4℃和15℃/15℃两种,二者的计算方法不同。
(1)用15℃/15℃乳稠计测定时,计算公式为:
(2)用20℃/4℃乳稠计测定时,计算公式为:
3.结果判定
正常牛乳的相对密度为1.028,则加水10%、30%时相对密度分别为1.026、1.020,其相关关系如表7-2所示。
表7-2 掺水量与相对密度的关系
有些人为了降低牛乳酸度以掩盖牛乳的酸败,防止牛乳因酸败而发生凝固结块现象,在牛乳中加入少量碳酸氢钠、碳酸钠等中和剂。牛乳掺中和剂的检验方法主要有溴麝香草酚蓝法和灰分碱度滴定法,前者适合加入较多中和剂而呈碱性的牛乳样品,后者适合加入微量中和剂的牛乳样品。
(一)溴麝香草酚蓝法
1.检测原理
溴麝香草酚蓝是一种酸碱指示剂,变色范围pH6.0(黄色)~7.6(蓝色)。将溴麝香草酚蓝加入牛乳样品中,若牛乳掺入中和剂时,溶液颜色发生改变(如表7-3所示)。
表7-3 牛乳掺中和剂的颜色特征
2.检测步骤
取牛乳5mL于试管中,倾斜试管,沿管壁小心加入质量分数为0.04%的溴麝香草酚蓝乙醇液5滴,小心斜转3次,然后垂直,2min后观察两液界面环层的颜色。界面环层呈绿-青色为掺中和剂的乳样。同时做正常乳实验,正常乳为黄色。
(二)灰分碱度滴定法
1.检测原理
正常牛乳的灰分碱度(以Na2CO3计)为0.025%,超过此值可认为掺入了中和剂。
2.检测步骤
吸取牛乳20mL,放入镍坩埚中,放在沸水浴上蒸发至干。移至电炉上加热灼烧至完全炭化,再移入高温炉中,在550℃下灰化完全,取出坩埚冷却。加入50mL热水浸渍,使颗粒溶解,浸出液滤入三角瓶中,用热水反复洗涤,合并洗滤液。加1%酚酞指示液,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失,记录盐酸标准溶液的用量。
式中 V1——测定时滴定牛乳消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
c——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;(www.xing528.com)
V2——牛乳的体积,mL;
1.030——牛乳平均相对密度;
0.053——1mol/L盐酸标准溶液1mL相当于碳酸钠的质量,g。
(一)检测原理
米汤中含有淀粉,其中直链淀粉可与碘生成稳定的蓝色络合物。根据此原理可对乳中加入的淀粉或米汤进行检测。
(二)检测步骤
1.首先配制碘溶液,即2.0g碘和4.0g碘化钾在蒸馏水中溶解,并定容至100mL。
2.取5mL乳样注入试管中,稍煮沸。待冷却后,加入2~3滴碘溶液。若出现蓝色或蓝青色,则可判断有淀粉或米汤掺入。正常牛乳无显色反应。
脲酶是催化尿素水解的酶,广泛地存在于植物中,在大豆的种子中含量较多,通过检验脲酶可以判断牛乳中是否掺有生豆浆或豆粉。也可以利用豆浆中皂角素与碱反应生成黄色物质的性质来鉴别是否掺伪。
(一)脲酶检验法
1.检测原理
豆粉、生豆浆或煮沸不够的豆浆中含有脲酶,脲酶催化水解碱-镍缩二脲试剂后,与二甲基乙二肟的乙醇溶液反应,生成红色沉淀。
2.试剂
(1)碱-镍缩二脲试剂 将1g硫酸镍溶于50mL蒸馏水后,加入1g缩二脲,微热溶解后加入1mol/L氢氧化钠溶液15mL,滤去生成的氢氧化镍沉淀,置于棕色瓶中保存。该试剂长时间放置后会出现浑浊,经过滤后仍可使用。
(2)1%二甲基乙二肟的乙醇溶液。
3.检测步骤
在白瓷点滴板上的两个凹槽处各加入2滴碱-镍缩二脲澄清液。将待检乳样调成中性或弱碱性,向其中一个凹槽中滴加1滴乳样,另一个凹槽中滴加1滴水,在室温下放置10~15min。然后在每个凹槽中再各加1滴二甲基乙二肟的乙醇溶液。如果有红色二甲基乙二肟络镍的红色沉淀生成,则判断牛乳中掺有豆浆。作为对照的空白试剂,应仍维持黄色或仅有趋于变成橙色的微弱变化。
(二)加碱检验法
1.检测原理
豆浆中含有皂角素,可与浓氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液反应生成黄色物质。
2.检测步骤
取两个50mL锥形瓶,其中一个加入乳样20mL,另一个加入20mL正常牛乳作为对照。向两个锥形瓶中各加入乙醇-乙醚(1∶1)混合液3mL,25%NaOH溶液5mL,摇匀后静置5~10min。对照瓶中牛乳应呈暗白色。若检样呈微黄色,表示有豆浆掺入。
本法灵敏度不高,当豆浆掺入量大于10%时才能检出。
(一)检测原理
正常牛乳中氯离子含量很低(0.09%~0.12%),在牛乳中加入一定量的铬酸钾溶液和硝酸银溶液,由于硝酸银主要与铬酸钾反应,生成红色铬酸银沉淀。如果牛乳中掺有食盐,由于氯离子浓度很大,硝酸银则主要与氯离子反应,生成氯化银沉淀,并且被铬酸钾染成黄色。
(二)检测步骤
取5mL 0.01mol/L硝酸银溶液和2滴10%铬酸钾溶液于洁净试管中混匀,此时可出现红色铬酸银沉淀。然后加入待检乳样1mL,充分混匀。如果呈现黄色,说明乳中氯离子的含量大于0.14%,可能掺有食盐;若仍为红色,则说明没有掺入氯化钠。
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