醋酸纤维素的生产过程中产生了大量的稀醋酸，为了环保和节省成本，必须对这些醋酸进行回收。
由于经历整个醋酸纤维素生产流程，稀酸悬浮液中固体物较多，先经过过滤，一方面可减少固体物的堆积，延长回收设备的工作寿命；另一方面固体物在过滤过程中被取出，还可以再利用。过滤后稀酸进入分离提纯过程。国内外研究醋酸水溶液的分离方法很多，主要有精馏法、溶剂萃取法、吸附法、中和法及以上方法的联合使用等。分离方法的选择要根据醋酸浓度的高低与水量的大小等因素综合考虑。
精馏法分为普通精馏法和共沸精馏法。醋酸和水不形成共沸物，且其相对挥发度较低，可采用普通精馏法进行分离，但所需的理论塔板数和回流比较大，相应的能耗也较大，因此普通精馏法主要用于含水量小的粗醋酸的提纯。共沸精馏是指在两组分共沸液或挥发度相近的物系中加入挟带剂，挟带剂能与原料液中的某一个或几个组分形成新的共沸液，从而使原料液能够用普通精馏法来分离。挟带剂对共沸精馏分离过程的影响很大，从水溶液中分离醋酸时，一般选用低级酯类如醋酸甲酯、醋酸乙酯作为挟带剂，在塔中水随挟带剂被蒸出，经冷却后与挟带剂分层分离，在塔釜得到醋酸产品。共沸精馏法一般选用形成低沸点共沸物的挟带剂，且适用于浓度较高的醋酸水溶液。
溶剂萃取法分为低沸点溶剂萃取法和高沸点溶剂萃取法。低沸点萃取法使用沸点比醋酸低的萃取剂，主要是含氧萃取剂，其易与醋酸分离，因此应用广泛，该方法适用于处理中、高浓度的醋酸水溶液。高沸点萃取剂主要采用有机胺萃取剂，该萃取剂价格低廉、挥发度较高且萃取效率高，是分离和回收低浓度醋酸的合适方法，当被处理液的醋酸含量低于5%时，采用高沸点萃取法的经济效益更明显。
吸附分离法适用于分离低浓度的醋酸水溶液，当稀醋酸水溶液与活性炭接触时，醋酸和一部分水被活性炭吸附，再加热该活性炭至250℃，脱附得到浓缩的醋酸水溶液。(www.xing528.com)
中和法常用于小量低浓度醋酸废水的处理，中和剂一般选用纯碱或石灰，处理后的醋酸盐可回收利用。
在联合工艺中，常选择低沸点溶剂和共沸挟带剂，如以醋酸乙酯为萃取剂、苯为稀释剂，采用萃取—共沸精馏联合法处理中、高浓度醋酸水溶液，分离回收醋酸，所回收的醋酸纯度达99.9%。其工艺流程如图5-5所示：
图5-5 萃取—共沸精馏联合法醋酸回收工艺流程[3]
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