1936年，钱三强以优异成绩毕业后，担任北平研究院物理研究所严济慈的助理，从事分子光谱方面的研究。就在钱三强担任助理员期间，一个令人激动的机会降落在他头上。在严济慈的推荐下，钱三强参加了中法教育基金委员会组织的考试，成功得到去法国巴黎大学居里实验室学习的机会。这令他兴奋不已，因为那里不仅有当时世界上最先进的核物理研究技术，还因居里夫人的女儿、诺贝尔奖获得者伊雷娜·居里及其丈夫弗雷德里克·约里奥的参与显得星光熠熠。对钱三强而言，“能够在弗雷德里克·约里奥和伊雷娜·居里夫妇领导下做研究工作，实在是我的幸运”。
抵达巴黎后，钱三强终日往返于住处、实验室和图书馆“三点一线”之间，生活平淡，但却乐在其中。他的聪慧和实干，深得约里奥·居里夫妇的赞赏。弗雷德里克·约里奥选他为助手，改进观测原子核粒子径迹的云雾实验室。钱三强从查阅文献资料开始，不断研究提出改进方案，几个月后，新的云雾实验室建成，灵敏时间由原来的0.1～0.2秒，提高到0.3～0.5秒。接着，钱三强又创造性地制作出与云雾实验室相匹配使用的自动照相系统，弗雷德里克·约里奥十分满意。
在居里实验室，钱三强除了忙于自己的论文工作外，一有机会就帮别人干活，他曾向伊雷娜提出希望参加一点放射化学的实验，伊雷娜不解地问：“你对这种工作也有兴趣？”钱三强答道：“不是兴趣，是需要。我比不得你们，你们这里有那么多人，各人干各人的事。我回国后只有我自己一个人，什么都得会干才行。例如放射源的提取，我自己不做，又有谁给我提取呢？所以样样都得学会才行。”
在居里实验室的头八年中，钱三强获得了原子核物理学和放射化学的基础知识，积累了科学工作的经验，掌握了各种类型的探测技术、实验技巧和理论分析能力，逐步成长为能够独立进行前沿研究的科学工作者。
1946年4月8日，钱三强与清华同班同学、被誉为才女的何泽慧在巴黎结婚。在当天举办的结婚晚宴上，约里奥·居里夫妇双双出席并发表即席致辞：“钱三强先生和何泽慧女士，都是做原子物理研究的，相信他们的结合，将来一定会在科学事业中开花结果。正像大家知道的，居里先生和夫人的结合，开了一个先例。我和伊雷娜也受了‘传染’。我们感到这种‘传染’，对科学是非常有利的。现在，我和伊雷娜欢迎何泽慧女士的到来，希望你们两位婚后密切合作，在实验室做出新的成绩。”
果不其然，1946年7月下旬，钱三强与何泽慧应邀出席在剑桥举行的国际基本粒子与低温会议，会上一张不为人注意的照片，引起了两人的极大兴趣。以往的二裂变照片，是从一个点开始射向两边的一条直线。但是这张照片中，忽然出现了一个呈现三叉形状的径迹。这让钱三强百思不得其解。回到巴黎后，钱三强与妻子何泽慧很快展开了全面的分析、实验和研究。几个星期下来，他们观察到大量的裂变径迹，也找到了一些同剑桥会上投影的三叉形径迹。钱三强清楚地记得，在寻找三叉形径迹中，“两个法国青年耐心不够，找到的较少，泽慧参加之后，由于她的细致和耐心，孜孜以求，结果是她找到的最多。”(www.xing528.com)
仅仅数量多还不足以说明问题，弄清楚这些径迹的性质，才是钱三强最关注的。1946年11月18日，经反复实验、观测、分析，他们的第一份实验报告整理完毕，初步实验结果显示，这种现象可能是原子核裂变“一分为三”，文章发表后，约里奥·居里夫妇连声称赞这是一个重大的科学发现。此后不久，何泽慧以她女性特有的精细眼光，又发现其中有裂变为四个碎片的痕迹，后经大量实验证明，这种现象大约一万个裂变中会出现一次。
1947年1月27日，钱三强和何泽慧等在其研究论文《铀三分裂与四分裂现象的能量与几率》中指出，一万次核裂变中有30次三分裂事例，四分裂出现的概率则比三分裂小得多，小于万分之二。同年春，约里奥·居里在巴黎的一次国际科学会议上，向全世界宣布了“三分裂”的发现，赞扬它是第二次世界大战以来物理学上一项有意义的工作。不久后，法国的《人道报》《人民报》《时代报》，中国的《新民报》《大公报》对钱三强的实验成果做了详细报道，称赞“中国的居里夫妇发现了原子核新分裂法”。
钱三强清楚地记得：“约里奥先生头天讲了这番话，第二天就有记者上门来访问我们。报纸上登载了消息。鲍威尔等著名科学家也来信祝贺。从此，三分裂和四分裂的发现，就为各国科学家所知了。”
1947年暑假，继荣获法国科学院亨利·德巴微物理学奖后，钱三强又被法国国家研究中心提升为“研究导师”（相当于副教授）。然而，就在周围的人认为钱三强将长期留在法国工作下去的时候，他和夫人毅然决定回国。他说：“回到贫穷落后、战火纷飞的中国，恐怕很难在科学实验上有所作为。不过，我们更加清楚的是：虽然科学没有国界，科学家却是有祖国的。正因为祖国贫穷落后，才更需要科学工作者努力去改变她的面貌。我们当年背井离乡、远涉重洋，到欧洲留学，目的就是为了学到现今的科学技术，好回去报效祖国。我们怎能改变自己的初衷呢？应该回到祖国去，和其他科学家一起，使原子核这门新兴科学在祖国的土地上生根、开花、结果。”
临行前，伊雷娜以圣洁的至理名言相赠：“要为科学服务，科学要为人民服务。”并对钱三强嘱咐道：“你在实验室做的各种小放射源和一些放射性废渣原料可以带回去，将来会有用的。”
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