水溶性生物碱的分离挑战：含量较低的分离操作

15.5.3　水溶性生物碱的分离

水溶性生物碱主要指季铵碱，当药材用亲脂性有机溶剂提取时，该类成分留在原料渣中；可用水、酸水或醇类等溶剂提取出来，经过浓缩-酸溶-滤过-碱化-有机溶剂萃取后留在碱水中，欲将其从碱水中分出，可采用沉淀法或溶剂法。

1.沉淀法

将碱水液用酸调pH到弱酸性，加入生物碱沉淀试剂，使水溶性生物碱与沉淀试剂生成不溶于水的复合物或盐而析出，滤取沉淀，净化，分解，得水溶性生物碱。

实验室常用雷氏铵盐沉淀法。操作时将碱水液加盐酸调pH至2～3，加入新鲜配制的雷氏铵盐饱和水溶液至不再生成沉淀为止，滤集沉淀，用少量水洗涤1～2次，抽干，将沉淀溶于丙酮（或乙醇），滤除不溶物；向丙酮溶液中加入硫酸银饱和水溶液，使生物碱雷氏复盐分解，生成生物碱硫酸盐和雷氏银盐沉淀；过滤后再向滤液中加入计算量氯化钡溶液，生成生物碱盐酸盐和硫酸钡沉淀，过滤，滤液蒸干即得水溶性生物碱盐酸盐。生物碱雷氏复盐的丙酮液也可以先通过氧化铝柱净化，再用硫酸银分解。流程图如下：(www.xing528.com)

2.溶剂法

水溶性生物碱一般能溶于与水不相混溶的极性有机溶剂中，如正丁醇、异戊醇等，用这类溶剂对含水溶性生物碱的碱水液反复萃取，使水溶性生物碱与强亲水性杂质分离。

总体来说，在生物碱的工业生产分离方法中，绝大多数生物碱的分离主要是基于生物碱盐类溶解度的差异。对于欲分离的生物碱，若在原料中含量较高或为主要成分，则分离的难度降低；若含量很低，分离操作将非常繁杂。同时，分离时组分的相对含量对操作亦有影响，需根据组分含量多少确定分离的先后顺序，含量多者优先成盐结晶分出。